химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

льтатов необходимо точно регулировать рН раствора (8,5), иначе при определенных условиях аммиак окисляется не до молекулярного азота, а до закиси азота; кроме того, гипобромит может диспропорционировать до бромида и бромата. При высоких значениях рН аммиак может улетучиться.

Гидразин

В растворах сульфата аммония гидразин определяют автоматически кулонометрическим методом с контролируемым потенциалом [543]. Платиновый электрод предварительно подвергают анодной поляризации при 1,3 в отн. Hg/HgS04 в течение 2 мин., а затем — катодной поляризации при —0,7 в в течение 5 мин. в 0,1 М H2S04. Гидразин окисляют в ячейке при стабилизированном напряжении +0,41 е. Показания прибора записывают в виде функции тока от времени. При вычислении содержания гидразина вносят поправку на фон.

Гидроксиламин

Гидроксиламин может быть определен кулопометрически титрованием электрогенерированным бромом в кислой среде. При этом бром окисляет гидроксиламин до нитрат-иона [1330].

116

Двуокись азота

При автоматическом контроле состава газовых смесей (выхлопных газов автомобилей) применяли кулонометричеекий метод определения двуокиси азота [383]. В этом методе N02 реагировала с электрогенерированным бромом. Использовали электрохимическую ячейку, работающую в потенциостатическом режиме.

Предложена также методика кулонометрического определения >0,02 мг/л двуокиси азота в воздухе с использованием ячейки с непроточным электродом. Метод основан на реакции взаимодействия N02 с NaBr и последующем восстановлении образовавшегося брома на платиновом (или графитовом) электроде кулономет-рической ячейки. Электрод сравнения — активированный уголь марки Б. Электролит — 1%-ная H2S04 + 3%-ный NaBr. Мешают определению H2S, S02 (должны быть предварительно удалены).

ХРОНОПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД 2

Предложен хронопотенциометрический метод количественного определения гидразина [488]. Для получения воспроизводимых результатов требуется точное соблюдение условий предварительной обработки электродов и проведения анализа.

Хронопотендиометрически определяли гидроксиламин (~ 1,4 ммоля) [643] или его смеси с гидразином (50 : 1) и (1 : 50) [1087] с точностью ±5 отн.%. Происходит ступенчатое окисление этих двух компонентов, наблюдаемое на хронопотенциограмме.

ИОНОСЕЛЕКТИВНЫЕ ЭЛЕКТРОДЫ

В последние годы все больше внимания уделяется использованию ионоселективных электродов при потенциометрических измерениях. В настоящее время применение ионоселективных электродов в аналитической практике многочисленно и разнообразно. Эти электроды используются для определения содержания десятков ионов при решении задач в самых различных областях науки и техники: от обычных научных исследований в химии до практического применения в сельском хозяйстве, геологии, океанографии, при контроле загрязнения воды и воздуха и т. п.

Существуют ионоселективные мембранные электроды различных типов — с мембранами из твердых и жидких ионообменников, а также с гетерогенными (осадочными) мембранами. Потенциометрическое определение нитрат-ионов и многих других до последнего времени не проводилось из-за отсутствия подходящих электродов 1-го и 2-го рода. Теперь появилась принципиальная возможность создания электродов, обратимых по отношению к любому иону. Они позволяют с успехом определять общую концентрацию ионов в растворах.

О теории ионоселективных мембранных электродов, механизме их действия и применении в практике научных исследований и производственном контроле см. [112, 585].

Потенциометрические измерения с ионоселективными электродами обладают большими достоинствами: проводятся относительно быстро, время установления равновесного потенциала иногда составляет сотые доли секунды. При соответствующей конструкции электродов можно анализировать очень малые объемы растворов (до сотых долей миллилитра), автоматизировать процесс измерения. Приборы для подобных измерений сравнительно просты по конструкции и недороги.

Однако существуют и трудности, связанные с проведением потепциометричееких измерений ионоселективными электродами. Например, разработанные в настоящее время электроды не отличаются высокой точностью измерений, поэтому требуется периодическая проверка градуировки электрода.

В случае анализа растворов, содержащих соединения азота, применяются анионо- и катионоселективные электроды.

Аммоний

Для определения ионов аммония используются аммонийселек-. тивные электроды как с твердой мембраной [626, 1420], так и с жидкой мембраной, содержащей антибиотик [1265]. Для потен-циометрического определения используются также ионоселектив-ные электроды со стеклянной мембраной. Так, в искусственных растворах определяли NH4 (и косвенно мочевину) с помощью электрода Бекман 39137. Относительная ошибка определения 10"8моль/л NHJ составляет 3% [912]. Определяют энзимы по количеству NH4, образующегося при ферментативном гидролизе соответствующей аминокислоты, с помощью стеклянного электрода Бекман 39047 или 39137 с погрешностью ±2,5%. Чувствительность ±20 мв при концентрации NH4

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купит сковороду
Triumph Nord купить
чистка чиллеров цена
купить билет в оперный театр нижний новгород схема зала

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.05.2017)