химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

2 ^> 5-10"s М на обеих волнах появляются максимумы 1-го рода.

N0 образует необратимую волну с Ец, — —1,44 в. N20s образует волну при —1,18 е. При анализе смеси N02 и N0 сначала определяют N02 по волне с Ец, = —1,06 в, затем N0 окисляют до N02 и вновь полярографируют; содержание N0 находят по разности. N20 дает необратимую волну восстановления при -2,22 в.

Роданид-ионы

Для определения роданид-ионов в элюатах хроматографических колонок малого диаметра (2—4 мм) был предложен полярографический метод [1358].

Главная часть полярографической ячейки представляла собой толстостенную капиллярную трубку диаметром 1,5 мм. Элюат из колонки поступал через шланг к капилляру, в вертикальный отросток которого был введен капилляр с капающим электродом. Ячейка была соединена через агар-агаровую пробку (раствор агар-агара в 0,2 М KNOs) и через раствор электролита (0,2 М KN03) с выносным нас. к.э. в качестве электрода сравнения.

При использовании полярографа большой чувствительности этим методом удавалось определять концентрацию роданид-ионов в пределах 0,5—3 ммоля при линейной скорости потока элю-ата 20—210 см/час.

Цианнд-ионы

Полярографическое восстановление цианид-ионов было исследовано методом осцйллографической полярографии [835] на фоне 1 М KNOS в водно-пиридиновом растворе (10% пиридина). В этих условиях на катодной ветви возникает зубец, высота которого пропорциональна концентрации ионов CN- в интервале 5— 50 ме/л. Зубец отвечает восстановлению цианида ртути, причем ртуть растворяется при анодной поляризации.

Следовые количества CN" можно концентрировать на висящей ртутной капле путем восстановления добавляемой в раствор Сиа+ в 0,1 М%№а при—0,2 в (отн. нас.к.э.) [511]. Определение следовых количеств CN" проводится далее методом инверсионной вольтамперометрии при окислении выделившейся на поверхности капли ртути пленки CuCN; высота пика при +0,17 в линейно зависит от концентрации CN"" до 10"6 М. При концентрации CN" 5-Ю-7—1 • 10-s М воспроизводимость определения ±4%. Определению мешают 10-кратный избыток Вг~ и J", не мешают SCN", С1" и катионы металлов.

В работе [951] описан полярографический метод определения цианид-ионов в случае анализа сточных вод с наложением прямоугольного напряжения. HCN выделяют дистилляцией и поглощают раствором КаСОа или КОН. Полярографируют относительно насыщенного каломельного электрода.

Было установлено [347], что в растворах комплексных соединений Ni(II) с этилендиамином в присутствии цианид-ионов образуется каталитическая волна (при потенциале —1,8 в отн. нас.к.э.), высота которой пропорциональна концентрации CN"-ионов в интервале Ю-7—10~" г-ион/л. Эта волна может быть использована для определения малых концентраций цианида (до 5-Ю-7 г-ион/л). Полярографические измерения проводили на полярогра-фе с ртутно-капельным электродом. Электродом сравнения служил насыщенный каломельный электрод. Электролитическая ячейка термостатировалась при 25° С. Измерения рН проводились на рН-метре ЛПУ-01.

При восстановлении гидроксиламинового комплекса никеля(П) • на ртутном капельном электроде в аналогичных условиях [348] образуется двухэлектронная волна с Ец, = —1,2 е. В присутствии CN_-HOHOB появляется новая волна при —1,5 в, высота которой также зависит от концентрации цианид-ионов. Прямолинейная зависимость сохраняется в интервале 2,7-10"'—1,4-Ю"6 г-ион/л. Каталитически активный комплекс существует в ограниченной области рН (8—10). При одинаковых условиях каталитический эффект в данной системе выше, чем в системе Ni — атилендиамин — CN". Определение CN"-HOHOB В чистых растворах проводилось при концентрации никеля 1,8-10"3 М и гидроксиламина 0,4 М при рН 8,9 (боратный буфер) на фоне 1 М NaCl.

Описана методика определения концентрации цианид-ионов при помощи двух короткозамкнутых электродов разных размеров, больший из которых является электродом сравнения [870]. Если потенциал поляризующегося электрода отвечает области предельного диффузионного тока электроактивного иона, то ток, возникающий в цепи, пропорционален концентрации деполяризатора.

114

КОНДУКТОМЕТРИЧЁСКИЙ МЕТОД Аммиак

Кондуктометрический метод был успешно использован для определения аммиака в коксовом газе в присутствии углекислоты [489]. Метод основан на непрерывном измерении электропроводности раствора, поглощающего выделяющийся газ, который обрабатывают уксусной кислотой с целью подавления диссоциации угольной кислоты и уменьшения влияния ее на общую электропроводность.

Предложен селективный высокочувствительный детектор по электропроводности для детектирования азотсодержащих органических веществ, разделенных на компоненты методом газо-жид-костной хроматографии; метод основан на определении аммиака, образующегося при гидрировании веществ на Ni-катализаторе [627].

КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД Аммиак

Кулонометрическое определение аммиака, основанное на окислении его гипобромитом (который образуется в растворе) до азота, было предметом многих исследований. Установлено, что при этом для получения воспроизводимых резу

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить буквенную вывеску бу
водяной охладитель q = 5,4 квт вода 7-120с wlo 60-30 цена
сименс rlu 220 купить
стильные потолочные плинтуса из полиуретана с подсветкой

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.02.2017)