химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

ера [1118]. Электродная реакция выражается уравнением

Hg + 2NH3 + 2Н20 = Hg (ОН)2 + 2NH+ + 2е.

Предельный диффузионный ток прямо пропорционален концентрации аммиака в* диапазоне 1 • Ю-4—1 ? Ю-8 М;" измерения проводят при +0,3 в отн. нас.к.э.

Полярографический метод, предложенный в [1113], основан на конденсации аммиака с фталевым альдегидом в карбонатном буфере с рН 10,4. При избытке фталевого альдегида не образуется никаких восстанавливаемых соединений, и в этом случае уменьшение тока прямо пропорционально количеству аммиака, находящегося в растворе. Метод дает хорошие результаты (ошибка 0,3—

111

3,6%) в диапазоне концентраций аммиака 10_3—10~5 М (или

0,2—20 мкг!мл полярографируемого раствора). /

Косвенный полярографический метод [6131 основан щ осаждении аммония реактивом Несслера и последующем водътамперо-метрическом определении ртути в осадке после превращения в тио-сульфатный комплекс. Этот метод презназначен для высоких концентраций солей аммония в мутных и коллоидных раетворах, в которых затруднено фотометрическое определение.

Гидроксиламин

Гидроксиламин восстанавливается обратимо в двухэлектрон-ном процессе в растворе с рН 6—7 [1430]. 0,05—1,0 ммоль гидроксиламина могут быть определены с обычной точностью, характерной для полярографического метода.

При анодном окислении гидроксиламина на платинированном-платиновом вращающемся электроде при рН 2,0 наблюдается хорошая линейная зависимость концентрация — предельный ток в диапазоне 1 - 10~в—5-10~* М [1005].

Нитрат-ноны

Обзор методов полярографического определения нитрат-ионов по каталитической волне восстановления NO; в присутствии ряда катионов и по участию N0; в реакциях нитрования органических соединений см. в работе [976].

В нейтральных и щелочных растворах на ртутном катоде не наблюдается волны восстановления нитрата. Однако если в растворе присутствуют некоторые высокозаряженные ионы — лантана, уранила, молибдата, церия,— то потенциал восстановления нитрата сдвигается в более положительную область.

В работе [1350] рекомендуют использовать раствор хлорида лантана (Аотенциал восстановления —1,22 в), а в [856, 944, 1077] — уранил-ион для ускорения восстановления нитрата. Используют также каталитическое действие нитрата, вызывающее увеличение высоты второй волны при восстановлении ионов молибдена [8871.

Для полярографического определения 0,02—1,0 ммоля нитрата успешно используют его реакцию с 2,6-ксиленолом (диметил-фенолом) и получение полярографической волны восстановления продукта [806]. Полярографичееки определяют NO; в фосфорной кислоте и ее солях [349].

В табл. 11 приведены сведения о других полярографических методах определения нитрат-ионов.

Нитрит-ионы

Нитрит-ионы ведут себя в описанных выше методах аналогично нитратам, но их диффузионные константы различны. Количественно определить сумму нитрит- и нитрат-ионов можно измерением общего предельного диффузионного тока, за которым следует окисление в полярографической ячейке нитрита до нитрата перекисью водорода в кислом растворе и измерение возрастания диффузионного тока нитрата. Решение двух независимых уравнений позволяет вычислить содержание нитрита и нитрата [9141.

Нитрит-ионы можно определять в присутствии нитрат-ионов вольтамперометричееки с применением Pt-электрода. Для концентраций N02 в пределах 10"*—10~s М хорошо выраженная волна окисления N02 получается при рН 0—8. При рН 3,5—8 потенциал полуволны не зависит от рН, причем на электродах протекает реакция NOJ N02 + е; прирНО—3 протекает реакция HN02 х* N02 + Н+ + е [1204].

В случае окисления NO;-HOHOB на вращающемся микродисковом Pt-аноде высота волны пропорциональна концентрации ионов; реакция необратима [186]. Описан модифицированный метод полярографического определения нитрита в присутствии восстановленной формы аскорбината [226] на фоне, содержащем комплекс Crs+ с глицерином, при рН 6,0—7,0. Высота волны пропорциональна концентрации NO; до 20 ч. на млн.

Достаточно быстрый (10 мин.) и точный (ошибка 'порядка 1 %) косвенный полярографический метод определения нитрита основан на восстановлении 4-нитрозо-2,6-ксиленола, образующегося при реакции NO; с 2,6-ксиленолом в смеси (5:4:1) H2S04 с водой и уксусной кислотой. На этом фоне наблюдается четкая двух-электронная волна с = —0,05 в (отн. электрода Hg/HgS04). Предельный ток, измеряемый при —0,15 в, пропорционален концентрации N0? в интервале 0—14 мкг/мл. 100-кратный избыток

113

NOJ определению N02 не мешает, так как 4-нитрозо-2,6Лксиленол

образует волну с Е^, = —0,27 в [813]. Изучению вольтамперометрического поведения нитрит-ионов (наряду с другими анионами) в расплавах посвящена работа [187]. )

Окислы азота

Было изучено поведение окислов азота (NOA, NO, N2OSHN20) на капельном ртутном электроде в среде безводного диметилсульф-оксида [785]. N02 образует две четкие необратимые волны восстановления с Ец, = —1,06 и —1,53 в (отн. нас.к.э.). Предельный ток первой волны является диффузионным и пропорционален концентрации N02. При концентрации N0

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цены на замки дверные
электронные настенные часы купить в интернет магазине
как вытянуть гнутую дверь машины
стоимость обучения маникюр в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)