химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

иний с SCN--ионами при рН 6,9—7,4 [243, 1111]. Закон Бера выполняется при концентрации SCN" 0,1—2 мкг/мл.

При определении 58,5 мкг SCN" стандартное отклонение и коэффициент вариации оптической плотности составляют 0,0033 и 1,42% соответственно. Определению SCN- этим методом мешают многие ионы (CN", S2-, ]~, Вг~, Cl~, NHJ, Ni2+, Co2+, Bi8\ Cd2+, Mn2+, Cua+, Zn2+, AIS+, Fe3+), которые необходимо предварительно отделять методом ионообменной хроматографии.

Метиленоеый голубой и SCN'-HOHH образуют комплекс состава (1 : 1), экстрагируемый дихлорэтаном [9411 в кислой среде с получением окрашенного экстракта. Максимум оптической плотности при 675 нм. Закон Вера выполняется при концентрации SCN2 - Ю-7—1 ? 10~SM. Определению мешают ]>100-кратные количества С1_, >4гкратные количества Вг-, СЮ;, ВЮ3, NO^, J04, NO2, равные количества J- и СЮ,.

Косвенные методы

Для спектрофотометрического определения SCN--hohob (а также NOJ и NOj) предложен метод, основанный на реакции замещения ими бромфенолового синего (БФС) в комплексе с тетра-фениларсонием (R4As+), растворенным в хлороформе [1253].

SCN_-HOHH, содержащиеся в анализируемом растворе, при встряхивании с хлороформным раствором комплекса 2(R4As) с БФС вытесняют анион [БФС]2-, переходящий при этом в водную фазу в количестве, эквивалентном содержанию в ней определяемого аниона. Затем измеряют оптическую плотность водного раствора и по соответствующему калибровочному графику находят содержание SCN" в анализируемом растворе. Значение рН анализируемого водного раствора перед встряхиванием с хлороформным раствором реагента в пределах 7,0—11,5 является оптимальным. Ошибка определения <[5%.

Предложены косвенные спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы, основанные на образовании роданидного комплекса меди, экстрагируемого хлороформом, и определении в полученном экстракте меди методом атомной абсорбции или спектрофотометрический методом при 407 нм [639]. Чувствительность определения SCN"" равна 0,05 мкг/мл. Для повышения чувствительности определения рекомендуют выпарить экстракт досуха и остаток растворить в 25 мл этилацетата. Стандартное отклонение при значении оптической плотности 0,005 равно 1,87%. Присутствие 5 мг As04", Вт", СОГ, С1~, NOJ, 3 мг С103", 2 ш SO2-, СЮ4, Р04~, 1 лиСгО!!", W04" не влияет на определение SCN-.

В работе [1097] предложен косвенный спектрофотометрический метод определения роданид-ионов с диэтилдитиокарбаминатом меди и ионом одновалентного серебра. Сущность метода заключается в осаждении AgSCN при добавлении известного избытка Ag+. После отфильтровывания осадка к фильтрату добавляют раствор диэтилдитиокарбамината меди в СС14 и по уменьшению окраски раствора (в результате реакции замещения меди в комплексе ионом Ag+) определяют концентрацию серебра, которую пересчитывают на содержание SCN". Величина стандартного отклонения и коэффициента вариации для содержания 45,3 мкг SCN" составляет 3,7 - Ю-3 и 0,63% соответственно.

108

соба: с отгонкой и без отгонки аммиака. В последнем случае непосредственному полярографическому определению иона аммония предшествует введение в раствор 'лимоннокислого калия или ком-плексона III, которые сдвигают потенциалы восстановления ионов, мешающих этому определению элементов (Fe, Cr, Ni), в более отрицательную область.

0,05 г образца растворяют при нагревании в 1м H3S04 (1 : 1) с добавлением нескольких капель перекиси водорода. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 10 мл iN раствора лимоннокислого калия или 0,4 N раствор комплексона III. Введением едкого натра рН смеси устанавливают равным 5,0. Затем добавляют 3 мл формалина и объем раствора доводят ро метки дистиллированной водой. Из раствора отбирают аликвотную часть, равную 2 мл, и переносят в полярографическую ячейку. Полярографирование проводят при скорости развертки потенциала 0,25 в/сек в интервале напряжений (—0,5) (—1,5) е. Снимают дифференциальные кривые. Содержание азота определяют методом добавок.

Для определения малых количеств азота, когда требуются большие навески и концентрации мешающих элементов в растворе высоки, используют метод с предварительной отгонкой аммиака.

0,2 г стружки стали растворяют при нагревании в H2S04 (1 : 1) с добавлением Н202. Раствор помещают в сосуд для отгонки аммиака и добавляют щелочно-глицериновую смесь для создания сильнощелочной реакции. Присутствие глицерина ускоряет отгонку аммиака, понижая его растворимость. Аммиак отгоняют при пропускании через раствор тока водорода или какого-либо инертного газа, не содержащего кислород. Выделившийся аммиак через газоотводную трубку поступает в полярографическую ячейку, содержащую определенный объем 5%-ного формальдегида в универсальном буферном растворе с рН 5. Отгонка считается законченной, когда высота полярографического пика остается постоянной. Для ускорения отгонки рекомендуется раствор нагревать в сосуде с обратным холодильником.

Аммиак определяют количественно, используя анодное окисление ртути в растворе 0,1 М нитрата калия без буф

страница 45
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
климовск ремонт холодильников
производство металлических табуретов
poets of the fall 2017 tour
полки для цветов на стену

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.09.2017)