химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

ческого определения малых количеств цианид-ионов по реакции образования пиридиниевых красителей в работе [492] рекомендованы следующие ароматические амины: о-анизидин, n-фенетидин, о-дианизидин, п-амино-К,]Ч'-диметиланилин, пипе-разин, бензидин, ге-фенилендиамин и n-аминодифениламин. Три последних являются лучшими. При определении 0,1—1 "мкг W'/мл с применением 0,2%-ного раствора амина в 0,5 М НС1 лучшие результаты дает n-фенилендиамин. Для более высоких концентраций CN~ ( ~ 2 мкг/мл)-а с применением 1 %-ного раствора амина лучшим является бензидин.

Определение цианидов с помощью пиридина и пиразолона описано в [1070, 1138].

Реакция с органическими дисульфидами

Цианид-ионы реагируют с органическими дисульфидами (2,2'-дитиопиридином, 4,4'-дитиопиридином, 5,-5'-дитио-бис-(2-нитро-бензойной кислотой) при рН 9 с образованием окрашенных тиольных анионов. В работе [852] изучено влияние диметилформ-амяда (ДМФА) на скорость этой реакции и показано, что в присут106

ствии ДМФА скорость реакции значительно увеличивается: время, необходимое для спектрофотометрического определения CN'-ио-нов, уменьшается с 2 до <0,5 час.

Реакции с барбитуровой кнелотой

В работах [87, 182] показана возможность определения CN"-ионов с барбитуровой кислотой.

Анализируемую пробу, содержащую 0,25 мг CN~, помещают в колбу Кьельдаля, прибавляют дистиллированную воду до объема 50 мл, 20 мл 1JV раствора Pb(NOs)a и через капельную воронку приливают 0,1 N H2S04 до кислой реакции по метилоранжу. В приемник предварительно наливают 15 мл 1%-ного раствора NaOH. Отгоняют 75 мл дистиллята, доводят объем отгона до 100 мл. 5 или 10 мл отгона (в зависимости от концентрации цианидов) нейтрализуют в отдельной пробе 0,1 N раствором НС1 по бромкрезоловому красному; отгон помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, приливают необходимое для нейтрализации количество 0,1 N раствора НС1, доводят объем до метки, переносят в коническую колбу, прибавляют 1 мл 1%-ного раствора хлорамина и через 1 мин. 3 мл смешанного реактива. (Последний готовят следующим образом: в мерную колбу емкостью 50 мл помещают 1 г барбитуровой кислоты, 5 мл пиридина, растворяют в воде, приливают 1 мл концентрированной НС1 и доводят водой до метки.) В зависимости от интенсивности полученной окраски определяют светопоглощение на фотоколориметре с зеленым светофильтром (для концентрации CN" 0,2 мг/л) через 8 мин. после прибавления реактива или с синим светофильтром (для концентрации CN-0,2—1 мг/л) через 30 мин. после прибавления реактива. Концентрацию CN~ рассчитывают по калибровочным кривым.

Флуорнметрнческне методы

Предложен специфический флуориметрический метод определения малых количеств CN" с бензохинонмонооксимвым эфиром бензолсульфокислоты [787]. С этим реагентом CN" взаимодействует с образованием соединения, обладающего интенсивной зеленой флуоресценцией при возбуждении светом с длиной волны 440 нм.

К 3 мл 3,4'Ю-4 М раствора указанного реагента в диметилсульфоксиде прибавляют 0,1 мл анализируемого раствора и измеряют интенсивность флуоресценции при 500 пм на спектрофлуориметре, возбуждая раствор светом с длиной волны 440 njw.

Метод позволяет определять > 0,5 мкг CN- в 1 ли раствора; не мешают J", CI", Вг~, G10-, СЮ;, СЮ»", 1СГ3, SiOl", SO^, SCN", тартрат, BrOj, NOJ, PO|", S^i, цитрат, РОГ, F".

101, AsOt,SOJT, Fe(CN)r,СОГ, HCO;, ВОГ. ТеОГ, Сг.ОГ. BiOf, Fe(CN)i", S,_ реагируют с образованием розовато-коричневого соеди107

нения, которое не влияет на флуоресценцию продукта реакции с CN-.

Быстрый косвенный флуориметрический метод определения цианид-ионов предложен в работе [1051]. Он основан на измерении флуоресценции экстрагированного гексаном комплекса селена с 2,3-диаминонафталином (L), образующегося в количестве, эквивалентном содержанию CN"-ионов в растворе, по реакции

Pdj(LSe) СЦ + 8CN- -. 2Pd(CN)f + 4С1- + 2LSe.

Мешают ионы Hg(II), S2-. Органическую фазу флуориметри-руют при 520 нм при возбуждении светом с длиной волны 377 нм.

Роданид-иовы

Спектрофотометрический методы определения роданид-ионов не столь многочисленны. Они либо основаны на использовании реакций с красителями, либо являются косвенными методами. Некоторые из них приведены ниже.

Реакция с красителями

Предложен экстракционно-фотометрический метод определения SCN -ионов (и NO,"), которые с кристаллическим фиолетовым (КФ) образуют ионные аесоциаты, хорошо экстрагируемые хлорбензолом из фосфатных буферных растворов [1359]. Экстракционное извлечение оптимально в интервале рН 2,5—10,5 (лучше всего при рН 5,8) и при соотношении КФ : SCN" = 25 : 1. Спектрофо-тометрирование экстракта проводят при 595 нм. Закон Бера выполняется для концентраций (0,8—8)-Ю-6 М SCN". Ошибка определения 1—2%. Не мешают определению CI-, S04~, Р04~.

Для спектрофотометрического определения микроколичеств роданид-ионов используется реакция образования трехкомпонентного комплекса (с максимумом светопоглощения при 620 нм, молярный коэффициент погашения 1,4-104), возникающего при реакции комплекса Hg(II) — метилтимоловый с

страница 44
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
оформление цветов с пирожными в коробках
Компания Ренессанс деревянные лестницы из дуба - цена ниже, качество выше!
сборка кресла престиж
В магазине КНС Нева монитор сенсорный - офис в Санкт-Петербурге, ул. Рузовская, д.11

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)