![]() |
|
|
Аналитическая химия азотанкомплексоном, образующийся при рН 9,6—10,3 и значительно поглощающий при 583 нм, также используется для косвенного определения CN- [242]. При реакции этого комплекса с цианидом образуется комплекс, не поглощающий свет при указанной длине волны. На основании этого по уменьшению оптической плотности первого комплекса определяют, фотометрически содержание цианид-ионов. Определению мешают S8-, J"" и некоторые катионы. Разработан спектрофотометрический метод определения 0,2— 6 мкг CN" с помощью дифенилкарбазона в присутствии Hg(II) и KJ (по ослаблению окраски смеси реагентов [250]). К 10 мл анализируемого раствора прибавляют 1 мл 0,05 N HNOs (в присутствии С1~ вместо HNOa добавляют буферный раствор с рН 7), 1 мл смешанного реагента, содержащего по 2,5-Ю-4 молъ/л Hg(NOa)a и KJ, 10 мл СвН6, 1 мл 0,05%-ного раствора дифенилкарбазона и экстрагируют 1 мин. Через 1—2 мин. измеряют оптическую плотность экстракта при 562 нм в 1-сантиметровой кювете. Предложен косвенный метод определения микроколичеств CN~, заключающийся в образовании прочного соединения CN~ с Hg(II) с последующей экстракцией и спектрофотометрированием избытка Hg(II) в виде дитизоната четыреххлористым углеродом 1107]. К 10 мл анализируемого раствора (1—10 мкг CN'/мл) прибавляют 2 мл '10~4 М Hg(NOa)2, 1 мл 2 N HN03, разбавляют водой до 20 мл и встряхивают гв течение 30 сек. В полученную смесь вводят 10 мл раствора дитизона в СС14 '(3,5 мл 0,01%-ного раствора дитизона в СС14 смешивают с 96,5 мл СС14) и ?встряхивают в течение 6 сек. После 1 мин. отстаивания нижний органичес-киё<;лой отделяют и через 15 мин. фотометрируют при 495 нм в 1-сантиметро-шой кювете. Комплекс ртути(Н) с тиофенолтрифторацетоном применен в косвенном экстракционно-фотометрическом методе определения CN--HOHOB [1427]. Метод основан на подавлении реакции образования этого комплекса в присутствии цианида. Закон Бера соблюдается в пределах концентраций 0,48—4,32 лекг/100 мл. К аликвотной части исследуемого раствора добавляют 2 мл буферного раствора с рН 11,5, разбавляют до 10 мл водой, вводят 10 мл раствора ртути (содержащего 40 мг Hg(II) в 10 мл) в СС14; встряхивают 2 мин. и измеряют оптическую плотность комплекса при 360 нм относительно растворителя. Многие анионы не мешают определению CN~; ионы S04" мешают в количестве ~ V4 от содержания CN-. Ошибка метода 2,8 и 1% для содержаний 1,44 и 3,84 мкг CN- соответственно. Ослабление светопоглощения комплексных соединений серебра. Косвенный фотометрический метод определения микроколичеств CN- основан на ингибиторном действии цианида при образовании трехкомпонентного комплекса серебра с 1,10-фенантро-лином и бромпирогаллоеым красным в нейтральной среде (рН 6—8) 1636]. Максимум поглощения трехкомпонентного комплекса находится при 635 нм (молярный коэффициент погашения составляет 5,1 -10*), окраска устойчива 30 мин. Оптическая плотность пропорциональна концентрации CN~ в пределах 0,26—2,6 мкг/мл. К анализируемому раствору (~ Ю-5 М по CN-), прибавляют 10 мл \0~ъ М раствора AgNOa, 1 мл 3%-ного раствора комплексона 111, 1 мл 20%-пого раствора CHaCOONH4, 1 мл 10~8 М раствора 1,10-фенантролина и 4 мл 10~4 М раствора бромпирогаллового красного, разбавляют до 50 ял и измеряют оптическую плотность при 635 нм в 1-сантиметровой кювете относительно такого же раствора, не содержащего CN~ или AgN03. При определении 5,2 мкг CN- стандартное отклонение состав' ляет 3,4%. Ослабление светопоглощения окрашенных комплексных соединений тяжелых металлов (Zn, Си, Ni, Со) [1170]. Описан фото104 105 метрический метод, состоящий в отгонке HGN в щелочной раствор, содержащий ионы тяжелых металлов в виде окрашенных комплексов. Концентрацию CN~ находят по уменьшению оптической плотности раствора в приемнике дистиллята. Ослабление окраски поглощающего раствора по мере поступления в него CN~ измеряют на промышленных анализаторах в случае непрерывных определений или путем сравнения со стандартом. В качестве комплексообразующих реагентов могут использоваться дитизон, диэтилдитиокарбаминат натрия, диметилдиоксим, бис-циклогексаноноксалилдигидразон, цинкон, хромчерный Т. Измерение оптической плотности окрашенного фенантролината железа(Н) [973]. Метод основан на вымывании ионами CN~ окрашенного фенантролината Fe(II) из его малорастворимого трииоди-да и последующем фотометрировании фенантролината железа. Этим методом определяют 0—8 мкг CN'/nw. Не мешают значительные количества Na\ К+, NHJ, Саа+, 02, J", G1-, N0;, СОТ и равные количества F~; мешают Fe(III) (>10 мкг/мл). Установлено, что вариаминовый синий с Си(II) в присутствии CN- или SCN" приобретает синюю окраску, интенсивность которой пропорциональна концентрации CN~- или SCN--ионов [574]. Предполагается, что механизм этой реакции заключается во взаимодействии Cu(II) с CN- с образованием соединения Cu(CN)a, которое переходит в Cu2(CN)2 с выделением (CN)2, окисляющего вариаминовый синий до окрашенной окисленной формы [ra-(N-анизил)хинондиимина]. Образованно пиридиниевых красителей Для фотометри |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 |
Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|