химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

нкомплексоном, образующийся при рН 9,6—10,3 и значительно поглощающий при 583 нм, также используется для косвенного определения CN- [242]. При реакции этого комплекса с цианидом образуется комплекс, не поглощающий свет при указанной длине волны. На основании этого по уменьшению оптической плотности первого комплекса определяют, фотометрически содержание цианид-ионов. Определению мешают S8-, J"" и некоторые катионы.

Разработан спектрофотометрический метод определения 0,2— 6 мкг CN" с помощью дифенилкарбазона в присутствии Hg(II) и KJ (по ослаблению окраски смеси реагентов [250]).

К 10 мл анализируемого раствора прибавляют 1 мл 0,05 N HNOs (в присутствии С1~ вместо HNOa добавляют буферный раствор с рН 7), 1 мл смешанного реагента, содержащего по 2,5-Ю-4 молъ/л Hg(NOa)a и KJ, 10 мл СвН6, 1 мл 0,05%-ного раствора дифенилкарбазона и экстрагируют 1 мин. Через 1—2 мин. измеряют оптическую плотность экстракта при 562 нм в 1-сантиметровой кювете.

Предложен косвенный метод определения микроколичеств CN~, заключающийся в образовании прочного соединения CN~ с Hg(II) с последующей экстракцией и спектрофотометрированием избытка Hg(II) в виде дитизоната четыреххлористым углеродом 1107].

К 10 мл анализируемого раствора (1—10 мкг CN'/мл) прибавляют 2 мл '10~4 М Hg(NOa)2, 1 мл 2 N HN03, разбавляют водой до 20 мл и встряхивают гв течение 30 сек. В полученную смесь вводят 10 мл раствора дитизона в СС14 '(3,5 мл 0,01%-ного раствора дитизона в СС14 смешивают с 96,5 мл СС14) и ?встряхивают в течение 6 сек. После 1 мин. отстаивания нижний органичес-киё<;лой отделяют и через 15 мин. фотометрируют при 495 нм в 1-сантиметро-шой кювете.

Комплекс ртути(Н) с тиофенолтрифторацетоном применен в косвенном экстракционно-фотометрическом методе определения CN--HOHOB [1427]. Метод основан на подавлении реакции образования этого комплекса в присутствии цианида. Закон Бера соблюдается в пределах концентраций 0,48—4,32 лекг/100 мл.

К аликвотной части исследуемого раствора добавляют 2 мл буферного раствора с рН 11,5, разбавляют до 10 мл водой, вводят 10 мл раствора ртути (содержащего 40 мг Hg(II) в 10 мл) в СС14; встряхивают 2 мин. и измеряют оптическую плотность комплекса при 360 нм относительно растворителя.

Многие анионы не мешают определению CN~; ионы S04" мешают в количестве ~ V4 от содержания CN-. Ошибка метода 2,8 и 1% для содержаний 1,44 и 3,84 мкг CN- соответственно.

Ослабление светопоглощения комплексных соединений серебра. Косвенный фотометрический метод определения микроколичеств CN- основан на ингибиторном действии цианида при образовании трехкомпонентного комплекса серебра с 1,10-фенантро-лином и бромпирогаллоеым красным в нейтральной среде (рН 6—8) 1636]. Максимум поглощения трехкомпонентного комплекса находится при 635 нм (молярный коэффициент погашения составляет 5,1 -10*), окраска устойчива 30 мин. Оптическая плотность пропорциональна концентрации CN~ в пределах 0,26—2,6 мкг/мл.

К анализируемому раствору (~ Ю-5 М по CN-), прибавляют 10 мл \0~ъ М раствора AgNOa, 1 мл 3%-ного раствора комплексона 111, 1 мл 20%-пого раствора CHaCOONH4, 1 мл 10~8 М раствора 1,10-фенантролина и 4 мл 10~4 М раствора бромпирогаллового красного, разбавляют до 50 ял и измеряют оптическую плотность при 635 нм в 1-сантиметровой кювете относительно такого же раствора, не содержащего CN~ или AgN03.

При определении 5,2 мкг CN- стандартное отклонение состав' ляет 3,4%.

Ослабление светопоглощения окрашенных комплексных соединений тяжелых металлов (Zn, Си, Ni, Со) [1170]. Описан фото104

105

метрический метод, состоящий в отгонке HGN в щелочной раствор, содержащий ионы тяжелых металлов в виде окрашенных комплексов. Концентрацию CN~ находят по уменьшению оптической плотности раствора в приемнике дистиллята. Ослабление окраски поглощающего раствора по мере поступления в него CN~ измеряют на промышленных анализаторах в случае непрерывных определений или путем сравнения со стандартом.

В качестве комплексообразующих реагентов могут использоваться дитизон, диэтилдитиокарбаминат натрия, диметилдиоксим, бис-циклогексаноноксалилдигидразон, цинкон, хромчерный Т.

Измерение оптической плотности окрашенного фенантролината железа(Н) [973]. Метод основан на вымывании ионами CN~ окрашенного фенантролината Fe(II) из его малорастворимого трииоди-да и последующем фотометрировании фенантролината железа. Этим методом определяют 0—8 мкг CN'/nw. Не мешают значительные количества Na\ К+, NHJ, Саа+, 02, J", G1-, N0;, СОТ и равные количества F~; мешают Fe(III) (>10 мкг/мл).

Установлено, что вариаминовый синий с Си(II) в присутствии CN- или SCN" приобретает синюю окраску, интенсивность которой пропорциональна концентрации CN~- или SCN--ионов [574]. Предполагается, что механизм этой реакции заключается во взаимодействии Cu(II) с CN- с образованием соединения Cu(CN)a, которое переходит в Cu2(CN)2 с выделением (CN)2, окисляющего вариаминовый синий до окрашенной окисленной формы [ra-(N-анизил)хинондиимина].

Образованно пиридиниевых красителей

Для фотометри

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
печать строительных щитов
цена на концерт киркорова в спб 29 и 30 апреля 2016г.
Мебель для детской комнаты Z336 Zalf
купить наклейки на номера против камер

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.02.2017)