химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

SCN-, CN", С1", Г, Br", фта-латы).

Образование азокрасителя

Предложен метод разложения нитрит-ионов сульфаниловой кислотой и определения нитрат-ионов с помощью реактива Грисса — Ромийна [213].

Восстановление нятрата

Фотометрические методы определения нитрата после его восстановления могут быть разделены на 3 группы в зависимости от степени восстановления нитрата (до аммиака, окиси азота или нитрита). Для конечного определения каждой из восстановленных форм применяют специфические фотометрические методы.

Восстановление до аммиака. Восстанавливать нитрат до аммиака можно хлоридом закиси титана [1415], алюминием [387], сплавом Деварда [452], сульфатом железа(П) в щелочных растворах Г1147]. Получившийся аммиак определяют реактивом Несслера Г452],пиридин-пиразолоновым [1147] или бис-пиразолоновым реагентом [387] (см. выше).

Восстановление до окиси азота ГШ4]. Нитратсодержащий раствор обрабатывают раствором сульфата Fe(II) в серной кислоте. При этом нитрат восстанавливается до окиси азота,"которая"реагирует с избытком Fe(li) с образованием нитрозилжелезного комплекса красно-пурпурного цвета. Фотометрирование проводят при 520—525 нм.

Восстановление до нитрита может выполняться с помощью смеси Zn + NaCl [332], металлическим цинком в присутствии CH3COONa и сульфаниловой кислоты [214], гидразином [1254]. Образовавшийся нитрит может быть определен по реакции Грисса после диазотирования и азосочетания с 1-нафтиламином [332], по реакции с и-нафтилэтилендиамином [214]. Ниже приведен один из спектрофотометрических методов [214].

К 25 мл анализируемого раствора последовательно прибавляют 15 мл 30%-ного раствора CH3COONa, 0,07 г сульфаниловой кислоты и 0,3 1 Zn-порошка, перемешивают 10 мин. и фильтруют. Затем 10 мл фильтрата смешивают с 1,5 мл 35%-ной НС1 и 1 мл 0,1%-ного раствора п-нафтилэтилендиамина и через 20 мин. измеряют оптическую плотность образовавшегося азокрасителя при 550 нм.

В присутствии NO; этим методом определяется сумма N0^ и N0^. Для определения одного NO; в смеси с NOg" к раствору пробы прибавляют сульфа-ниловую кислоту, нагревают 10 мин. в кипящей водяной бане (N02 при этом разрушается) и далее продолжают анализ, как описано выше.

Чувствительность метода 0,1 мкг/мл нитратного азота; ошибка определения 0,2 мкг NOJ /мл составляет + 2,5%..

Другие методы

Для определения N03 использовано его ингибирующее влияние на комплексообразование рения с а-фурилдиоксимом [529].

Раствор, содержащий Ъ~\Ъмкг N03, разбавляют до 2мл, добавляют 0,2 мл 0,02%-ного раствора КВе04, 0,45 мл концентрированной НС1, 3 мл метанола a i мл 0,85%-ного раствора SnCl2-2H20, перемешивают, точно через 10 мин. добавляют 1 мл 0,35%-ного раствора а-фурилдиоксима и разбавляют до 10 мл. Через 10 мин. к раствору добавляют 1жзК.гЮ8вкаплеводыдля стабилизации окраски и спектрофотометрируют при 532 нм. Влияние N0^ незначительно.

Определению N03 мешают SCN", С103, WO|". Метод позволяет определять 3—35 мкг №0$/мл со стандартным отклонением -4- 0,19 мкг. Чувствительность метода может быть повышена экстракцией комплекса рения хлороформом и спектрофотометри-рованием экстракта.

Цианид-ионы

Критический обзор классических (визуальных) и инструментальных методов открытия и определения цианидов приведен в работах 182, 221, 491, 778]. Наряду с методами осаждения, потен-циометрии, полярографии, амперометрии, визуальной титриметрии для определения малых количеств цианид-ионов применяют спек-трофотометрические и флуориметрические методы. В большинстве

102

103

случаев проводится косвенное спектрофотометрическоё определение CN'-ионов на основании уменьшения поглощения различных комплексных соединений в присутствии цианидов. Но, кроме того, используют и прямые спектрофотометричеекие и флуориметриче-ские методы; некоторые из них приведены ниже.

Косвенные методы

Ослабление поглощения комплексных солей ртути. Разработан спектрофотометрический метод определения СМ--ионов, основанный на уменьшении поглощения этилендиаминтетраацетата ртути [151] при 250 нм. Уменьшение оптической плотности в присутствии цианидов пропорционально концентрации CN- в интервале 0,2—24 мкг/мл (молярный коэффициент погашения —1260). Реакция завершается за 2—3 мин. в фосфатной буферной среде с рН 6—8. Мешают определению SCN", S2", Br, J", Си2+, №2+, Соа+.

Косвенное спектрофотометрическоё определение цианида в ультрафиолетовой области выполняется также с помощью иодид-ного комплекса состава [HgY(J)]3~ (где Y — ЭДТА) [241]. Устойчивость цианидного комплекса [HgY(CN)]3- значительно выше устойчивости иодидного комплекса, и поэтому CN- количественно вытесняет J". По уменьшению оптической плотности раствора [HgY(J)]a~ при 260 нм после добавления CN" определяют содержание цианида (в пределах 2,5—280 мкг CN~/50 мл).

К анализируемому раствору с рН 5—8 добавляют известный избыток Ю-3 М раствора [HgY(J)]3-, разбавляют до 50 мл и через несколько минут фо-тометрируют относительно воды. Определению мешают S2", VOg, In, Си, Со, Ni, Hg(II), Ag.

Комплекс ртути с фталеи

страница 42
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить цветы каллы
Компания Ренессанс готовые винтовые лестницы цена - качественно, оперативно, надежно!
собрать кресло престиж
В магазине KNSneva.ru купить телефон онлайн в кредит - более 10 лет на рынке, Санкт-Петербург, Пушкинская, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)