![]() |
|
|
Аналитическая химия азота,5 М), причем к анализируемому раствору добавляют KNOa, так как специальными опытами установлено [689], что присутствие 2—10 мкг NO; дает постоянное, легко учитываемое завышение оптической плотности фотометрируемого раствора. Предложен микрометод определения нитратов с помощью солей бруцина [1271]. К 2 мл анализируемого раствора (0,5—10 мкг NOg) прибавляют 1 мл 1%-ного раствора сульфата бруцина, 10 мл концентрированной H2S04 и через 30 мин. спектрофотометрируют при 412 нм. Мешающее влияние NO; устраняют добавлением мочевины.^ Метод определения высоких концентраций нитратов с помощью бруцина описан в работе [845]. Реакция с ксиленолами [811, 1003]. В реакции нитрования используют ряд изомеров ксиленола: 3,4-ксиленол, при взаимодействии с которым образуется нитро-3,4-ксиленол [1003]; 2,6-ксиле-нол, из которого образуется 4-нитро-2,6-ксиленол [811]. В первом варианте оптическая плотность измеряется при 430—450 нм; чув-' ствительность —0,02 мкг/мл. Во втором случае подчинение закону Вера соблюдается в диапазоне 320—324 нм. Реакция с я-диаминодифенилсульфоном [1332]. Метод основан на нитровании 4,4'-диаминодифенилсульфона с образованием 3,3'-динитро-4,4'-диаминодифенилсульфона' (максимум светопоглоще-ния при 410 нм). Молярный коэффициент погашения составляет 2,4-108. К 1 мл аналиаируемого раствора (30—300 мкг NO;), не содержащего га-логенидов, добавляют по каплям при непрерывном перемешивании 4 мл раствора га-дпаминодифенилсульфона (2 г реагента растворяют в 1 л концентрированной H2S04), нагревают на водяной бане до кипения и кипятят 2 мин. По охлаждении до комнатной температуры разбавляют до 25 мл и измеряют оптическую плотность при 410 нм в 1-сантиметровой кювете относительно раствора холостого опыта. Реакция с хромотроповой кислотой [496]. Предложено спектро-фотометрическое определение нитрата при 400 нм. Закон Вера соблюдается для концентраций NOa Предложен епектрофотометрический метод определения малых количеств нитрата и нитрита превращением в нитротолуол и экстракцией толуолом [520]. Методы, использующие нитрование других соединений (1,3-бензолдисульфоновая кислота, 1-нафтол-5-сульфоновая кислвта), не обладают какими-либо преимуществами по сравнению с методами нитрования фенолдисульфоновой кислоты и 2,6-ксиленола. Окисление реагентов нитратом В качестве реагентов,' образующих окрашенные продукты окисления при взаимодействии с нитратом, используют дифениламин, дифениламинсульфоновую кислоту, дифенилбензидин и восстановленный стрихнин. Сульфат стрихнина восстанавливают в растворе НС1 [1259]. При оптимальных условиях образуется розовая окраска с NOj"-ионами. Чувствительность 0,02 мкг/мл. Хлориды не мешают, но мешают другие окисляющие агенты. Необходима очень тщательная обработка при восстановлении, чтобы получить воспроизводимые результаты. Это затрудняет широкое' использование метода . В случае предварительного ионообменного концентрирования NOf чувствительность метода повышается [1398]. Голубая окраска, характерная для окисленного дифениламина, образующегося в растворе концентрированной HaS04 (после дополнительного введения хлорида), используется для определения NOJ с чувствительностью 0,05 мкг/мл [1218]. Необходим тщательный контроль условий анализа, поскольку окраска зависит от температуры, времени, количества хлорида и серной кислоты. Такие же трудности и в методе с дифенилсульфоновой кислотой [945], дифенилбензидином [1214], пирогаллолеульфоновой кислотой [1100]. 100 101 Образование ионных ассоциатов В работе [1129] предложен экстра кционно-спектрофотометри-ческий метод, использующий образование ионных ассоциатов, возникающих при взаимодействии нитрата с катионными комплексами меди(1) с 2,2'-дихинолилом и 2,3-диметил-1,10-фенантролином. Наилучшие экстрагенты — хлороформ (наибольшая чувствительность) и хлорбензол (лучшая воспроизводимость). Этим методом удается определить в воде 8 • 10_6 — 4 • 1(Г5 моль!л NOJ с точностью 0,7-1,7%. В качестве реагентов для определения нитрат-ионов применяют нильский голубой А [1173] « 250 лиге N07), кристаллический фиолетовый [106, 1426] (4-Ю-6 — 2-Ю-6 моль/л), метиленовый голубой [1415] (микрограммовые количества). Экстрагентами для образующихся ионных ассоциатов являются соответственно 1,2-ди-хлорбензол, хлорбензол, i ,2-дихлорэтан. Оптическую плотность растворов измеряют при 650, 595 и 655 нм соответственно. В методе с кристаллическим фиолетовым определению не мешают 1000-кратные количества РО4", SO4" (мешает > 10-кратный избыток СГ); в методе с мети леновым голубым — не мешают 1000 мкг/мл SO]" (мешают СЮ4", |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 |
Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|