химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

,5 М), причем к анализируемому раствору добавляют KNOa, так как специальными опытами установлено [689], что присутствие 2—10 мкг NO; дает постоянное, легко учитываемое завышение оптической плотности фотометрируемого раствора.

Предложен микрометод определения нитратов с помощью солей бруцина [1271].

К 2 мл анализируемого раствора (0,5—10 мкг NOg) прибавляют 1 мл 1%-ного раствора сульфата бруцина, 10 мл концентрированной H2S04 и через 30 мин. спектрофотометрируют при 412 нм. Мешающее влияние NO; устраняют добавлением мочевины.^

Метод определения высоких концентраций нитратов с помощью бруцина описан в работе [845].

Реакция с ксиленолами [811, 1003]. В реакции нитрования используют ряд изомеров ксиленола: 3,4-ксиленол, при взаимодействии с которым образуется нитро-3,4-ксиленол [1003]; 2,6-ксиле-нол, из которого образуется 4-нитро-2,6-ксиленол [811]. В первом варианте оптическая плотность измеряется при 430—450 нм; чув-' ствительность —0,02 мкг/мл. Во втором случае подчинение закону Вера соблюдается в диапазоне 320—324 нм.

Реакция с я-диаминодифенилсульфоном [1332]. Метод основан на нитровании 4,4'-диаминодифенилсульфона с образованием 3,3'-динитро-4,4'-диаминодифенилсульфона' (максимум светопоглоще-ния при 410 нм). Молярный коэффициент погашения составляет 2,4-108.

К 1 мл аналиаируемого раствора (30—300 мкг NO;), не содержащего га-логенидов, добавляют по каплям при непрерывном перемешивании 4 мл раствора га-дпаминодифенилсульфона (2 г реагента растворяют в 1 л концентрированной H2S04), нагревают на водяной бане до кипения и кипятят 2 мин.

По охлаждении до комнатной температуры разбавляют до 25 мл и измеряют оптическую плотность при 410 нм в 1-сантиметровой кювете относительно раствора холостого опыта.

Реакция с хромотроповой кислотой [496]. Предложено спектро-фотометрическое определение нитрата при 400 нм. Закон Вера соблюдается для концентраций NOa 3 мл анализируемого раствора (6,5 мкг/мл N03) охлаждают льдом, медленно добавляют 5 мл концентрированной H2S04 и 1 мл раствора хромотроповой кислоты (0,1 г реагента в 25 мл концентрированной H2S04). Нагревают 15 мин. на водяной бане при 60° С, охлаждают льдом, осторожно разбавляют раствором H2S04 до 10 мл и спектрофотометрируют в 4-сантиметровой кювете, применяя холостую пробу в качестве раствора сравнения.

Предложен епектрофотометрический метод определения малых количеств нитрата и нитрита превращением в нитротолуол и экстракцией толуолом [520].

Методы, использующие нитрование других соединений (1,3-бензолдисульфоновая кислота, 1-нафтол-5-сульфоновая кислвта), не обладают какими-либо преимуществами по сравнению с методами нитрования фенолдисульфоновой кислоты и 2,6-ксиленола.

Окисление реагентов нитратом

В качестве реагентов,' образующих окрашенные продукты окисления при взаимодействии с нитратом, используют дифениламин, дифениламинсульфоновую кислоту, дифенилбензидин и восстановленный стрихнин.

Сульфат стрихнина восстанавливают в растворе НС1 [1259]. При оптимальных условиях образуется розовая окраска с NOj"-ионами. Чувствительность 0,02 мкг/мл. Хлориды не мешают, но мешают другие окисляющие агенты. Необходима очень тщательная обработка при восстановлении, чтобы получить воспроизводимые результаты. Это затрудняет широкое' использование метода . В случае предварительного ионообменного концентрирования NOf чувствительность метода повышается [1398].

Голубая окраска, характерная для окисленного дифениламина, образующегося в растворе концентрированной HaS04 (после дополнительного введения хлорида), используется для определения NOJ с чувствительностью 0,05 мкг/мл [1218]. Необходим тщательный контроль условий анализа, поскольку окраска зависит от температуры, времени, количества хлорида и серной кислоты.

Такие же трудности и в методе с дифенилсульфоновой кислотой [945], дифенилбензидином [1214], пирогаллолеульфоновой кислотой [1100].

100

101

Образование ионных ассоциатов

В работе [1129] предложен экстра кционно-спектрофотометри-ческий метод, использующий образование ионных ассоциатов, возникающих при взаимодействии нитрата с катионными комплексами меди(1) с 2,2'-дихинолилом и 2,3-диметил-1,10-фенантролином. Наилучшие экстрагенты — хлороформ (наибольшая чувствительность) и хлорбензол (лучшая воспроизводимость). Этим методом удается определить в воде 8 • 10_6 — 4 • 1(Г5 моль!л NOJ с точностью 0,7-1,7%.

В качестве реагентов для определения нитрат-ионов применяют нильский голубой А [1173] « 250 лиге N07), кристаллический фиолетовый [106, 1426] (4-Ю-6 — 2-Ю-6 моль/л), метиленовый голубой [1415] (микрограммовые количества). Экстрагентами для образующихся ионных ассоциатов являются соответственно 1,2-ди-хлорбензол, хлорбензол, i ,2-дихлорэтан. Оптическую плотность растворов измеряют при 650, 595 и 655 нм соответственно.

В методе с кристаллическим фиолетовым определению не мешают 1000-кратные количества РО4", SO4" (мешает > 10-кратный избыток СГ); в методе с мети леновым голубым — не мешают 1000 мкг/мл SO]" (мешают СЮ4",

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где купить сайдинг в санкт петербурге
ремонт катализатора хундай
стоимость билета на анну каренину москва мюзикл
веза крос91-035-дув 400

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)