химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

ктрофотометрического определения N07 с бриллиантовым зеленым и кристаллическим фиолетовым [2771. Используется окислительно-восстановительная реакция, происходящая в сильнокислой среде (НИ) между N02 и KJ, взятым в избытке, и красителями. Эквивалентное количество образующегося окрашенного продукта окисления красителей определяют при рН 3,6—3,9. Для этого реакционную смесь нейтрализуют раствором CH3COONa. Этим методом определяют 5-10 ~5 М NOi".

Предложен экстракционно-фотометрический метод определения N02 в воде с использованием основного синего К [2671.

2 мл анализируемой воды помещают в пробирку емкостью 25 мл (с меткой на 10мл) и прибавляют последовательно 1мл 5%-ного раствора КВг, 0,5 мл 20 N H2S04, 0,5 мл 0,3%-ного раствора красителя в смеси этанол — вода (1 : 4), 6 мл бензола и встряхивают 1 мин. Через 15 мин. экстракт переводят в 1-сантиметровую кювету и измеряют на ФЭК-Н-57 оптическую плотность со светофильтром № 8. Калибровочный график строят для аналогично приготовленной серии стандартных растворов, содержащих от 2,5 до 80 мг №~U.

Для фотометрического определения ионов NOJ успешно используются также цветные реакции с рядом других органических реагентов (в скобках указана чувствительность реакций в мкг NOa/лы): 1,2,3-трш;-(2-диэтиламиноэтокси)-бензолом [1124] (1,15—11,5); диметилсульфоксидом и соединениями ацилсульфок-сония [605, 13001 (2—100 мг в пробе); хлористоводородным хлор-промазином [921] (0,023); гс-розавилинметансульфокислотой [10171 (0,019-1).

Реакция с сульфидом железа(П) [1093]. Восстановление нитрита железом (И) в 2,5 М фосфорной кислоте было успешно использовано для количественного определения нитрита. Образующийся комплексный ион нитрозил-железо(П) поглощает в этой среде при 455—460 нм. Чувствительность реакции 2,5 мкг/мл.

От 0,2 до 40, мкг NOl/мл определяют экстракционно-фотометри-' ческим методом с помощью а-тиолуксусной кислоты [518]. В качестве экстрагента используют амилацетат, ТБФ. Фотометрируют экстракт при 232, 332 и 547 нм.

Кинетический метод

Для определения нитрит-ионов предложен фотометрический метод, основанный на окислении комплексоната марганца(П) до комплексоната марганца(Ш) посредством Н202, катализируемом нитритом [134].

К 0,5 мл анализируемого раствора добавляют 8 мл раствора комплексоната марганца(П), 0,5 мл 0,22 N раствора Н202 и через 2 мин. измеряют оптическую плотность при 18° С с зеленым светофильтром.

10%

Для приготовления комплексоната марганца(П) растворяют 10 г комплек-сона 111 в 150 мл дистиллированной воды, раствор нагревают, добавляют 200 г МпС1а-4Н20, кипятят и охлаждают.

Метод позволяет определить 1 • 10~8 г/мл N02 с ошибкой • и 3-Ю-1' г/мл с ошибкой 20%.

Нитрат-ионы

Фотометрические методы определения нитратов основываются на следующих реакциях: методы нитрования и образования нитро-зосоединений; методы, основанные на окислении реагента нитратом; образование иовных ассоциатов; восстановление нитрата. Из перечисленных способов метод нитрования (и особенно методика с фенолдисульфоновой кислотой) является доминирующим.

Методы нитрования и образования нитрозосоедияеннй

ONH4

I S03NH4

у +он- + зн2о.

Реакция с фенолдисульфокислотой [883]. По реакции нитрата с аммиачным раствором 2,4-фенолдисульфокислоты образуется соединение интенсивно желтого цвета:

NO,

а

ОН

I SO„H 02N

SO.H

+ /\/ +3NH4OH-* ^

SOsNH4

Реагент приготовляют обработкой фенола дымящей серной кислотой и сохраняют его в кислой форме. Образец испаряют досуха, добавляют реагент и нагревают. Затем смесь разбавляют водой и для развития окраски добавляют концентрированный раствор NH„.

Наибольшую чувствительность и точность определения можно достигнуть при измерении оптической плотности при 410 нм (максимальное поглощение). Мешают нитрит-, хлорид-ионы и органические вещества.

Хлориды удаляют осаждением солями серебра, органическое вещество разрушают обработкой перекисью водорода, а нитриты или удаляют, или окисляют до нитратов.

Реакция с бруцином [689, 1242, 1271]. Нитрат- и нитрит-ионы взаимодействуют с бруцином в среде серной кислоты при различной кислотности: нитрит-ионы при более низкой концентрапии

А* 99

(17вес.%), нитрат-ионы при более высокой (50 вес. %). Нитрат-ионы образуют с бруцином сначала соединение красного цвета, но затем окраска быстро изменяется на желтую, сильно поглощающую в области 400—410 нм. Чувствительность метода ~ 0,1 мкг NOg/лы. Наилучшие результаты получаются в диапазоне 1—4 мкг/мл, когда кривая поглощение—концентрация N03 близка к линейной.

В смеси H2S04 и НС104 следует спектрофотометрировать раствор при 430 нм [1242]. Ошибка определения составляет + 1,5%. Мешают Fe, Gu, Cd, К, Na, Mn, Mg, Zn, Al, CI", F~, Pb. В растворах, содержащих N03 и NOJ, нитриты предварительно окисляют до NOJ с помощью КМп04; непрореагировавший КМп04 восстанавливают щавелевой кислотой и затем определяют суммарное содержание NO; и NO;.

Определение N03 в присутствии NO; можно проводить также в более кислой среде О 6

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плита перекрытия промышленная ребристая
куплю дом с землей по рижскому направлению вдоль ж/д
5 sos в москве 2017
цена мелкой сетки для клеток

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.06.2017)