химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

т определять до 1 ч. на млн. N0;.

Реакция с 2,6-ксиленолом [8121. В растворах с оптимальной кислотностью [серная кислота — вода — уксусная кислота (5:4: : 1)1 при реакции 2,6-ксиленола с HNOa образуется 4-нитрозо-2,6-ксиленол, светопоглощение которого при 307 нм пропорционально концентрации N0; в диапазоне 0—10 мкг/мл. Мешают галогениды и их необходимо удалять осаждением раствором Ag2S04.

Определение в отсутствие NO;. 1 мл анализируемого раствора, содержащего ^ 8 мкг/мл N0;, смешивают с 8 мл H2S04 (5 : 3), прибавляют 1 мл 0,01 М раствора 2,6-ксиленола и через 5 мин. фотометри-руют при 307 нм.

Определение в присутствии NO;. 1 мл анализируемого раствора обрабатывают и фотометрируют так же, как и в отсутствие NO;. В другой такой же порции анализируемого раствора разрушают NO; суль-фаниловой кислотой, полученный раствор обрабатывают, как указано выше, и фотометрируют при 307 и 324 нм. Значение оптической плотности при 307 нм вычитают из оптической плотности первой порции раствора и по разности оптических плотностей находят концентрацию NO;. По значению оптической плотности второй порции раствора при 324 нм находят концентрацию NO;.

Реакция с тиогликолевой кислотой [1431]. При взаимодействии нитрита с тиогликолевой кислотой в слабокислой среде образуется нитрозотиогликолевая кислота:

NO; + сн2 - соон + н+ -»сн2 - соон + н2о.

SH S — NO

Это нитрозосоединение используется для колориметрического определения NO; в интервале концентраций 0—100 мг/л. Оптическая плотность измеряется при 355 нм. Мешают ионы Fe(II) (при отношении Fe : NO; > 50), Go(II), MnO;, WOrРеакция с бруцином [281, 704]. Разработан быстрый колориметрический метод с использованием бруцина в качестве хромофорного реагента в растворе серной кислоты. Ионы NO; дают окрашенные соединения в более разбавленной H2S04, чем NO; (1 : 5 и 1 : 1 соответственно). На этой основе разработан метод фотометрического определения NO; и NOs в щелочных растворах.

Для определения NO; 1 мл анализируемого раствора разбавляют и нейтрализуют раствором H2S04 (1 : 8) так, чтобы объем раствора после нейтрализации составлял 25 мл. К полученному раствору добавляют 1 мл 2%-ного раствора бруцина, 5 мл концентрированной H2S04, охлаждают до 30° С (в термостате) и измеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-М с синим светофильтром (№ 3) в 2-сантиметровой кювете относительно

96

раствора, состоящего из 25 мл воды, 1 мл раствора бруцина и 5 мл концентрированной H2S04.

Для определения NO; и NO; 1—2 мл анализируемого раствора разбавляют и нейтрализуют раствором HaS04 (1 : 8), так, чтобы объем раствора после нейтрализации составил 15 мл, затем добавляют 1 мл 2%-ного раствора бруцина, 5 мл концентрированной HaS04 и перемешивают. Через 3 мин. прибавляют еще 10 мл концентрированной H2S04, охлаждают до 30° С и фотометрируют, как и при определении NO;. Раствор сравнения содержит 15 мл воды, 1 мл раствора бр.уцина, 15 мл концентрированной H2S04.

Содержание NO; рассчитывают по разности.

Реакция с риванолом [14]. Нитрит-ионы образуют интенсивную окраску при реакции с риванолом (лактатом 2-этокси-6,9-диамино-акридина) в 1,8 М HG1. Соответствие с законом Вера наблюдается при 515 нм для диапазона концентраций 0—1,2 мкг N0;/^. Максимальное поглощение при 505 нм. Чувствительность 0,1 мг/л (в пересчете на N). Молярный коэффициент погашения 4,1 • 103. Не мешают ионы NO;, ВО3-.

Реакция с тиомочевиной [853]. При реакции азотистой кислоты с тиомочевиной

S II

HNOa + NHj,— С — NH2 -> HSCN -f 2H20 + N2

образуется роданистоводородная кислота, которая при взаимодействии с введенным Fe(III) дает окрашенный комплекс. Оптическая плотность раствора измеряется при 455 нм. Метод применен для определения 2—12 мкг ЦО^/мл. Хотя этот метод менее чувствителен, чем классический метод Грисса с сульфаниловой кислотой, но простота методики является ее определенным преимуществом.

Реакция с 2,3-диаминонафталином [1400]. Этот реагент использован для спектрофотометрического и флуориметрического определения нитрит-иона. Он реагирует в ~ 1N НС1 с образованием 2,3-нафтотриазола, хорошо экстрагирующегося из водных растворов 1,1,2,2-тетрахлорэтаном. Экстракт используют для спектрофотометрического и флуориметрического измерения.

К 50 мл анализируемого раствора приливают 10 мл 0,05%-ного раствора 2,3-диаминонафталина в 6iV НС1 и через 2 мин. дважды экстрагируют порциями по 5 мл тетрахлорэтана, встряхивая по 30 сек. Объединенные экстракты фотометрируют в 1-сантиметровой кювете при 355 нм или измеряют их флуоресценцию со светофильтрами Коршшг-7-54 (первичный) и 47В Раттен (вторичный).

Определению мешают Sn(II) и Se — в первом случае, и Al, Bi, Cr(III), Си, Ni, Se, Sn(II), Fe — во втором. Ионы NHJ и NO; не мешают. Чувствительность спектрофотометрического определения NO; равна 1 мкг/мл, флуориметрического — 0,0065 мкг/мл.

4 В. Ф. Волынец, М. П. Волынец

В качестве аналитических реагентов для фотометрического определения нитрит-ионов используют некоторые красители. Разработаны методы косвенного спе

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт холодильников обучение татарстан
Хорошее предложение в KNS на lenovo смартфон - 18 лет надежной работы!
театр на электрозаводской в москве
матрац плитекс кокосовый латекс комфорт-элит 125x65х10

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.05.2017)