![]() |
|
|
Аналитическая химия азотафоповой кислотой. При поглощении окиси азота щелочными растворами сульфита натрия образуется ^нитрозогидроксиламин^-сульфонат. Измеряя светопоглощение этого раствора при 258 нм, можно определить следовые количества окиси азота. Другие вещества не мешают измерению при этой длине волны [1382]. Фотометрический метод определения окиси азота описан в работе [66]. Интересен спектрофотометрический метод определения окиси азота в двуокиси азота, предложенный в работе [1421]. Растворы NO в жидкой Nj04 имеют темпо-зеленую окраску, переходящую в изумрудно-зеленую при охлаждении раствора до 0° С в результате 91 образования N203. На этой основе разработан быстрый и точный метод определения <: 1,5% N0 в жидкой N204. Фотометрируют пробы в специальной металлической кювете с кварцевыми окошками, охлаждаемой ледяной водой, циркулирующей в охладительной рубашке. В процессе измерения окна кюветы обдувают сухим воздухом или азотом для устранения запотевания. Калибровочный график строят для интервала 0—1,5% N0 в координатах «разница оптической плотности фотометрируемого раствора при 700 и 550 нм — процентное содержание N0 в N204». В связи с трудностями приготовления стандартных растворов N0 для калибровки используют фильтры-эталоны, соответствующие определенной концентрации N0 (например, зеленые стеклянные фильтры Корнинг-4015). Попадание в пробу воды вызывает отрицательную ошибку. Небольшие количества 02, CLj и Fe не мешают. Окись азота определяют в воздухе с чувствительностью от 40— 3 ч. на блн. (при —25° С) до 100—3 ч. на блн. (при комнатной температуре) хемилюминесцентным методом [865]. Двуокись и четьгрехокись азота обычно анализируются в двух физических состояниях: в виде газа или в виде жидкости. Ниже приведены методы их определения. Коричневый цвет двуокиси азота часто используется как качественный метод ее обнаружения. Эта окраска была использована и для количественного определения двуокиси азота в воздухе [809] измерением поглощения в видимой области спектра с абсолютной точностью ^ 0,05 мм рт. ст. Калибровочные кривые строили в координатах поглощение—парциальное давление двуокиси азота. Двуокись или четырехокись азота при поглощении водой или другими растворителями образуют нитрат- или нитрит-ионы, которые могут быть определены методами, описанными в соответствующих разделах. Например, предложен способ определения двуокиси азота в воздухе [188], основанный на поглощении N02 водой и последующем фотометрировании окрашенного соединения с тио-кетоном Михлера при 656 нм в 1-сантиметровой кювете. Для фотометрического определения двуокиси азота после растворения применяются различные методы, описанные ниже, в частности методы Грисса — Илосвая, Грисса — Зальцмана и др. Предложены визуальные колориметрические методы определения двуокиси азота в воздухе (сравнением со стандартами) по изменению окраски силикагеля при пропускании анализируемой пробы через трубку с силикагелем, на котором предварительно сорбированы реагенты. В таком варианте при окислении двуокиси азота до нитратных солей с последующим нитрованием дифенил-бензидина удается определять 0,005—0,5 ч. на млн. N02 в 1 л образца [866]. Схожий метод, основанный на реакции двуокиси азота с риванолом, нанесенным на силикагель-бисульфатный носитель, предложен в работе [366] для определения 0,002—0,05 ч. на млн. N02. Небольшие количества двуокиси азота дают бледно-розовую, вы92 сокие концентрации — красную окраску. Хлор, иод, сероводород, двуокись серы, двуокись углерода, окись углерода и аммиак, как было установлено, не мешают определению. При измерении светопоглощения в ультрафиолетовой области существенную роль играет равновесие между двуокисью и четы-рехокисью азота. Количественные данные могут быть получены лишь тогда, когда возможен тщательный контроль за температурой и давлением. В работе [1088] предложен спектрофотометрический метод, в котором двуокись азота определяется при 394 нм, четырехокись — при 240 нм и их смесь — при 353 нм. Было найдено, что в исследованном диапазоне давлений (0—35 мм рт. ст.) эффекты уши-рения полосы с увеличением давления незначительны. Флуоресцентное определение двуокиси азота с чувствительностью 1 ч. на блн. в атмосферном воздухе описано в работе [739] (автоматическое и непрерывное определение). Концентрацию N02 в воздухе определяют в работе [820] после барботирования анализируемой пробы через 0,1 N NaOH; при этом образуется раствор нитрата натрия. Затем нитрат-ионы взаимодействуют в кислой среде с сульфаниламидом и N-1-нафтилэтиленди-амином, образуя азокраситель, который определяется спектрофо-тометрически при 540 нм. Нитрит-ионы Чаще всего для определения нитрит-ионов используют методики, основанные на образовании азокрасителей. Нитрит реагирует с первичными ароматическими аминами в кислом растворе с образованием промежуточной дяазониевой соли, которая после обработки соединением, содержащим аминогруппу или гидроксил-ион, образует соответствующий азокраситель, пригодный как для визуального, так и для фо |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 |
Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|