химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

фоповой кислотой.

При поглощении окиси азота щелочными растворами сульфита натрия образуется ^нитрозогидроксиламин^-сульфонат. Измеряя светопоглощение этого раствора при 258 нм, можно определить следовые количества окиси азота. Другие вещества не мешают измерению при этой длине волны [1382]. Фотометрический метод определения окиси азота описан в работе [66].

Интересен спектрофотометрический метод определения окиси азота в двуокиси азота, предложенный в работе [1421]. Растворы NO в жидкой Nj04 имеют темпо-зеленую окраску, переходящую в изумрудно-зеленую при охлаждении раствора до 0° С в результате

91

образования N203. На этой основе разработан быстрый и точный метод определения <: 1,5% N0 в жидкой N204. Фотометрируют пробы в специальной металлической кювете с кварцевыми окошками, охлаждаемой ледяной водой, циркулирующей в охладительной рубашке. В процессе измерения окна кюветы обдувают сухим воздухом или азотом для устранения запотевания. Калибровочный график строят для интервала 0—1,5% N0 в координатах «разница оптической плотности фотометрируемого раствора при 700 и 550 нм — процентное содержание N0 в N204». В связи с трудностями приготовления стандартных растворов N0 для калибровки используют фильтры-эталоны, соответствующие определенной концентрации N0 (например, зеленые стеклянные фильтры Корнинг-4015). Попадание в пробу воды вызывает отрицательную ошибку. Небольшие количества 02, CLj и Fe не мешают.

Окись азота определяют в воздухе с чувствительностью от 40— 3 ч. на блн. (при —25° С) до 100—3 ч. на блн. (при комнатной температуре) хемилюминесцентным методом [865].

Двуокись и четьгрехокись азота обычно анализируются в двух физических состояниях: в виде газа или в виде жидкости. Ниже приведены методы их определения.

Коричневый цвет двуокиси азота часто используется как качественный метод ее обнаружения. Эта окраска была использована и для количественного определения двуокиси азота в воздухе [809] измерением поглощения в видимой области спектра с абсолютной точностью ^ 0,05 мм рт. ст. Калибровочные кривые строили в координатах поглощение—парциальное давление двуокиси азота.

Двуокись или четырехокись азота при поглощении водой или другими растворителями образуют нитрат- или нитрит-ионы, которые могут быть определены методами, описанными в соответствующих разделах. Например, предложен способ определения двуокиси азота в воздухе [188], основанный на поглощении N02 водой и последующем фотометрировании окрашенного соединения с тио-кетоном Михлера при 656 нм в 1-сантиметровой кювете.

Для фотометрического определения двуокиси азота после растворения применяются различные методы, описанные ниже, в частности методы Грисса — Илосвая, Грисса — Зальцмана и др.

Предложены визуальные колориметрические методы определения двуокиси азота в воздухе (сравнением со стандартами) по изменению окраски силикагеля при пропускании анализируемой пробы через трубку с силикагелем, на котором предварительно сорбированы реагенты. В таком варианте при окислении двуокиси азота до нитратных солей с последующим нитрованием дифенил-бензидина удается определять 0,005—0,5 ч. на млн. N02 в 1 л образца [866].

Схожий метод, основанный на реакции двуокиси азота с риванолом, нанесенным на силикагель-бисульфатный носитель, предложен в работе [366] для определения 0,002—0,05 ч. на млн. N02. Небольшие количества двуокиси азота дают бледно-розовую, вы92

сокие концентрации — красную окраску. Хлор, иод, сероводород, двуокись серы, двуокись углерода, окись углерода и аммиак, как было установлено, не мешают определению.

При измерении светопоглощения в ультрафиолетовой области существенную роль играет равновесие между двуокисью и четы-рехокисью азота. Количественные данные могут быть получены лишь тогда, когда возможен тщательный контроль за температурой и давлением. В работе [1088] предложен спектрофотометрический метод, в котором двуокись азота определяется при 394 нм, четырехокись — при 240 нм и их смесь — при 353 нм. Было найдено, что в исследованном диапазоне давлений (0—35 мм рт. ст.) эффекты уши-рения полосы с увеличением давления незначительны.

Флуоресцентное определение двуокиси азота с чувствительностью 1 ч. на блн. в атмосферном воздухе описано в работе [739] (автоматическое и непрерывное определение).

Концентрацию N02 в воздухе определяют в работе [820] после барботирования анализируемой пробы через 0,1 N NaOH; при этом образуется раствор нитрата натрия. Затем нитрат-ионы взаимодействуют в кислой среде с сульфаниламидом и N-1-нафтилэтиленди-амином, образуя азокраситель, который определяется спектрофо-тометрически при 540 нм.

Нитрит-ионы

Чаще всего для определения нитрит-ионов используют методики, основанные на образовании азокрасителей. Нитрит реагирует с первичными ароматическими аминами в кислом растворе с образованием промежуточной дяазониевой соли, которая после обработки соединением, содержащим аминогруппу или гидроксил-ион, образует соответствующий азокраситель, пригодный как для визуального, так и для фо

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить гироскутер mw motion недорого
для пластиковой двери ручка-скоба купить в москве
орматек официальный veda 4
930D-0.24

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.07.2017)