химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

й метод [847] основан на окислении аммиака гипобромитом до Na и последующем фотометрическом определении избытка ВгО" при 330 нм (рН 11,1). Определению не мешают 1000—2000-кратные количества Na+, К+, F~, CI",

Br-, CH3COO-, сю;, сю;, sor, caof, вог, РОГ, Asor и

10—100-кратные количества Zn2+, AIS+, СЮ;, NO;, NO; и цитратов. Мешают ионы, образующие в условиях определения осадки (Mg2+, Са2+, Mna+, Fe2+, Со2+, Ni2+, Cu2+, Cd2+, Fe3+), а также J", CN-, анилин, гидроксиламин и др.

Другие методы. Для количественного определения аммиака (2—12 мг/мл) был использован его комплекс с медью. Голубая окраска развивается при реакции солей аммония с избытком карбоната меди и измеряется при 700 нм.

Низкие концентрации аммиака в воздухе определяют реакцией с нингидрином [1403], который наносят на силикагель, помещенный

88

в стеклянную трубку. При данной скорости потока (или общего объема воздуха, содержащего аммиак) сопоставляют длину окрашенной полосы с концентрацией аммиака в воздухе. Метод пригоден для полевых условий.

Спектрофотометрический метод с использованием комплекса аммиак—кобальт(И)—диоксан применен для определения аммиака после отгонки его методом Кьельдаля [1325].

В работе [1336] предложен кинетический метод определения микрограммовых количеств аммиака в природных водах, основанный на его каталитическом влиянии на скорость замещения ли-ганда в комплексе Hg2+ с 3,3-бш:-гЧ,1М-ди(карбоксиметил)аминоме-тил-о-крезолфталеином и 1,2-диаминоциклогексан-1М,]Ч,1Ч',1М'-тет-рауксусной кислотой. За ' скоростью реакции наблюдают фотометрически по уменьшению окраски комплекса при 583 нм.

Гидразин

га-Диметиламинобензальдегид образует с гидразином окрашенное в желтый цвет соединение, которое в присутствии сильной кислоты переходит в хиноидную структуру с интенсивной красно-оранжевой окраской [1385] с максимумом поглощения при 458 нм. Закон Бера соблюдается для концентраций гидразина до 0,77 ч. на млн. Окраска устойчива в течение 12 час.

Шгкрилхлорид реагирует с гидразином с образованием продукта, окрашенного в коричневый цвет. К раствору, содержащему гидразин, добавляют хлороформный раствор пикрилхлорида, эта-нольный раствор ацетата калия и измеряют оптическую плотность. При концентрациях до 40 ч. на млн. соблюдается закон Бера.

Гидроксиламин

Предложенный в [1115] спектрофотометрический метод определения NH2OH основан на образовании в щелочной среде (рН 8—12) фиолетового комплекса в присутствии V5+ и триэтаноламина.

В мерную колбу емкостью 50 мл вносят 20 мл 2 N Na2C03, 5 мл 50%-ного раствора триэтаноламина, 4,5 мл 0,1 М NH4V04, 5—10 мл анализируемого раствора и разбавляют до метки. Смесь нагревают до кипения и по охлаждении измеряют оптическую плотность в 2-сантиметровой кювете при 510 нм относительно раствора холостого опыта. Определению не мешают SO2", SaO- и N2H4. Ошибка <2,6%.

Азотистоводородная кислота При реакции ионов Fe(III) с азотистоводородной кислотой Fe (III) + HN3 -> FeNf + H+ возникает соединение интенсивной красной окраски [461, 668, 90

1217], которое может быть использовано при фотометрическом определении HN3 в интервале концентраций 0,1—2-Ю-8 М- Максимум поглощения комплексного иона азида железа(Ш) при 460 нм.

Окислы азота

Большинство методов определения окислов азота связано с определением закиси, окиси, двуокиси азота или их смесей. Вследствие легкости их взаимодействия с загрязняющими газами и другими побочными продуктами, с водой из-за коррозионных свойств необходимо соблюдать специальные меры предосторожности при отборе проб для анализа, чтобы быть уверенным в представительности анализируемого материала и получить надежные результаты. Токсичность окислов NO и Na04 накладывает дополнительные требования.

Если раньше для определения газообразных окислов азота чаще применяли титриметрические методы, то в последнее время шире стали использовать физические и физико-химические методы, такие, как фотометрия, ИК-спектроскопия, масс-спектрометрия, распределительная хроматография и др. Их применение обусловлено простотой, специфичностью и возможностью анализировать малые количества веществ быстро и с большой точностью.

Окись азота. Окись азота не поглощает света в видимой области спектра, но может быть определена спектрофотометрически при 320—500 нм после окисления в паровой фазе до окрашенной двуокиси азота [1105].

Фотометрические методы, используемые для определения окиси азота, основаны на измерении содержания нитратов или нитритов, образующихся при проглощении окиси азота соответствующими растворами. Эти методы не избирательны, так как при этом мешает двуокись азота. Наиболее широко используемый колориметрический метод определения окиси азота основан на окислении ее до двуокиси и определении нитрита, образующегося при поглощении в щелочной среде, по реакции Грисса — Илосвая (см. ниже).

И, наоборот, окись азота может быть превращена в нитрат окислением в растворе перекиси водорода и определена в виде нитрата специфичными для него методами, подобными методу с фенолди-суль

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Самое выгодное предложение от магазина компьютерной техники КНС - APC SUA750RMI1U - офис продаж в Москве, доставка заказов по всей России.
мячи в ярославле купить
болты для металлических стеллажей
шкафы управления вытяжными вентсистемами

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.04.2017)