химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

ого азота, образует NHJ в слабощелочной среде с СЮ- и 2-метил-8-оксихинолином [217]. Метод отличается от описанного выше большей устойчивостью реагента, хотя и уступает ему в отношении стабильности окраски комплекса.

К анализируемому раствору «10 мкг N) добавляют 5 мл раствора гипохлорита (0,1%-ного по активному хлору), через 2 мин. вводят 3 мл раствора реагента (смесь 1ч. 0,1 М этанольного раствора 2-метил-8-оксихи-нолииа, содержащего 15% ацетона, с 1 ч. 0,2 М раствора NaOH) и спустя 10 мин. измеряют оптическую плотность при 710 rut (максимум поглощения).

87

В работах японских ученых [430] для колориметрического определения аммония используют цветные реакции с гваяколом и .м-крезолом. Показано, что использование .м-крезола улучшает воспроизводимость результатов индофенольного метода, снижает значение поправки холостого опыта по сравнению с другими вариантами этого метода. При этом получена линейная зависимость между оптической плотностью и концентрацией NHJ в пределах 0— 30 мкг/мл. Применяемые растворы реагентов устойчивы около 3 дней.

Для определения аммиачного азота используется цветная реакция NH4 с CeH6ONa и СЮ- с образованием интенсивно окрашенного фенолиндофенолята [1419]. В качестве катализатора этой реакции рекомендуется смесь растворов K4[Fe(CN)e] и водорастворимых солей ртути.

Готовят смесь равных объемов фенольного реагента (смесь 1,0—1,2 г СаН6ОН и 0,004—0,04 г KJFe(CN)e] в 100 мл раствора) и гипохлоритного реагента (0,05—0,1 г LiCIO, 0,5—1,0 г NaOH и 0,01-0,05 г CH3C0OHgCaHs, CeH50HgN03, Hg(N03)a или HgCla в 100 мл раствора), добавляют ее к анализируемому раствору, нагревают 3—5 мин. при 100° С и по охлаждении измеряют оптическую плотность при 630 нм. Ошибка <7%.

В работах [74, 75] предложена фенолят-гипобромитная реакция для определения аммонийного азота в прозрачных бесцветных, а также мутных и окрашенных растворах и для определения органического азота. В основе методов также лежит образование индофенола в щелочной среде. Окраска устойчива 3 часа при 20—25° С. При фотометрическом определении 0,01—0,1 мг NHf/мл в прозрачных растворах ошибка составляет 10%, при содержании 1 мг/мл— 5%. Индофенол может быть экстрагирован с помощью СНС13.

Иидотимоловый метод [375, 384]. Для спектрофотометрического определения следов аммонийного азота применяют экстракционно-фотометрический метод, основанный на образовании индотимола в результате реакции NHj с тимолом.

В анализируемом растворе « 30 мл), содержащем 0,4—0,5 мкг NH4, устанавливают рН~ 10, добавляют 2,5 мл карбонатного буферного раствора с рНЮ, содержащего 0,03% NaCIO; через 2 мин. вводят раствор тимола (приготовленного перед употреблением путем смешивания его 10%-ного раствора в ацетоне с равным объемом 0,7 JV раствора NaOH) и устанавливают рН 11,4—11,9. Через 2 часа раствор переводят в полиэтиленовую делительную воронку, разбавляют до 50 мл водой, прибавляют 5 мл 4 N раствора NaOH, 18 г NaCl, 10 мл изобутанола, экстрагируют 1 мин. и измеряют оптическую плотность экстракта при 675 нм.

В работе [72] иидотимоловый метод применен для анализа стали. Окислителем служит хлорамин Т в щелочной среде. Экстрагируют индотимол амиловым спиртом.

Тимол-гипобромитная реакция описана в [165].

Пиридин-пиразолоновый метод [903, 1185] применяют обычно для определения 0,05 ч. на млн. аммиака. После взаимодействия аммиака с хлорамином Т при рН 3,7 добавляют пиридин-пиразолоновый реагент. Через 60 сек. пурпурный комплекс (рубазоновая кислота) экстрагируют четыреххлористым углеродом и измеряют интенсивность окраски при 450 нм. В [1185] применена смесь бис-пиразолона и пиразолона в буфере при рН 5,8; экстрагируют окрашенное соединение трихлорэтиленом. Это повысило чувствительность метода и позволило определить 1—500 мкг NH^A* (0,001—0,5 ч. на млн.) с точностью + 3%.

Фотометрический метод с пиридин-пиразолоновым реагентом применен при определении азота в органических соединениях [905].

По рациональному ассортименту органических реактивов для определения неорганических ионов [387] для фотометрического определения малых количеств аммонийного азота предложен бис-пиразолоноеый реактив, содержащий в своем составе 2 вещества: 6"ис-(1-фенил-3-метил-5-пиразолон) и 1-фенил-3-метил-5-пиразолон. Это высокочувствительный и достаточно селективный реактив, позволяющий определять азот в присутствии большинства обычно встречающихся, наиболее распространенных элементов периодической системы.

Определению ионов аммония с этим реагентом не мешают 100-кратные количества Fe(III), ацетамида и тиомочевины, 10-кратные количества Си, Zn, Ag, SO2-, равные количества CN" и SCN--ионов, а-аминокислот, метиламина, триметиламина. Мешают Fe(II) и значительные количества S03~. Для их предварительного окисления в раствор вводят КМп04 при рН ~ 2. Значительные количества CN-, SCN" можно удалить ионообменным методом, пропуская анализируемый раствор через Амберлит IRA-400. При высоком содержании Со, Си, Ag, Fe они могут быть удалены в виде гидроокисей.

Косвенный спектрофотометрически

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
напольная вешалка sheffilton el-239 темный орех
zwilling j.a.henckels, золинген, германия
детский игровой лабиринт
ячейки хранения в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.03.2017)