![]() |
|
|
Аналитическая химия азотантрацией 5-Ю-4—5-10~5JV в работе [892] для определения КТТ был применен метод деполяризации Pt-электрода. Индикаторная схема состоит из Pt-электрода, пас. к. о., гальванометра и внешнего источника о.д.с. П-электрод (пластинку размером 5 X 10 мм) перед использованием погружают на 1 час в холодную НС1 и затем отмывают водой. В анализируемый раствор (~80 мл) перед началом определения вводят КОН, балансируют индикаторную схему до нулевого показания гальванометра и титруют стандартным раствором AgN03, добавляя раствор титранта по каплям. По достижении КТТ в результате деполяризации Pt-электрода и разбалансирования индикаторной схемы в последней возникает ток, фиксируемый гальванометром. На кривой титрования наблюдается два перегиба, первый из которых отвечает полному связыванию CN- в Ag(CN)^, а второй — окончанию осаждения Ag[Ag(CN)2]. При определении 5,228 и и 0,5 мкг KCN средпяя ошибка определения составляет 0,3 и 3,5% соответственно. Описано применение титриметрических методов для определения азота при анализе различных объектов: нитридов бора и кремния [324, 1178], удобрений [932, 997, 1029], органических веществ [715, 1352], почв и растительных вытяжек [561] и др. 82 Глава VI ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ Фотометрические методы широко применяются для определения малых количеств азота в виде различных его соединений; особенно многочисленны методы фотометрического определения ни-тритного, аммиачного, нитратного азота. В основном это методы, основанные на измерении поглощения света при определенных длинах волн. Известно немного способов определения азота, в основе которых лежат реакции, сопровождаемые излучением (например, флуориметрический метод определения цианидов, определение нитрит-ионов с 2,3-диаминонафталином). Реакции, положенные в основу фотометрических и спектрофо-тометрических методов определения азота, могут быть классифицированы следующим образом: — образование окрашенных золей и коллоидов (реакция Несслера); — образование нитрозосоединений, нитрование, образование окрашенных комплексных соединений (с бруцином, риванолом и др.); — образование окрашенных продуктов окисления реагентов (дифениламин, дифениламинсульфоновая кислота, дифенилбен-зидин, стрихнин и др.); — образование азокрасителей (реакция Грисса и ее модификации); — образование ионных ассоциатов (с красителями, хелаптами и т. д.). Для фотометрического определения азота используются как неорганические, так и органические реагенты. Круг первых значительно ограничен (гипохлорит, иодид калия и некоторые другие). Очевидно, наиболее чувствительные методы — с применением органических реагентов. Для повышения чувствительности фотометрических определений используют экстракционно-фотометрические методы, позволяющие сконцентрировать окрашенные продукты реакции в небольшом объеме органического растворителя и фотометрировать непосредственно экстракт. Значительно повышают чувствительность фотометрических методов каталитические реакции с фотометрической регистрацией, но число их в аналитической химии азота невелико. Из большого числа фотометрических методов следует особенно отметить следующие как наиболее широко употребляемые и хорошо зарекомендовавшие себя: метод Несслера (для определения аммония), индофенольная реакция (аммоний), реакция с бруцином (нитрат-ионы), с 2,4-ксиленолом в щелочной среде (нитрат-ионы), метод Грисса (нитраты, гидроксиламин) и реакция с а-наф-тиламином (нитрит-ионы). Аммоний Метод Несслера — наиболее общепринятый и распространенный для определения содержания аммиака и аммонийных солей [720, 1065, 1346]. Он основан на образовании коллоида, окрашенного в красно-бурый цвет, при взаимодействии аммиака и аммонийных солей с реактивом Несслера — щелочным раствором мер-курииодида калия (KJHgJJ) по следующей реакции: 2NH3 + 2HgJf ->? NH2Hg2I3 + 5 J-. Возникшая окраска поглощает излучение в широком диапазоне длин волн и в определенных условиях интенсивность окраски пропорциональна количеству аммония. Фотометрируют при 400— 425 нм (для количеств <^ 0,2 мг NH3) и при 550—580 нм (для ~ 1 мг). При измерении на спектрофотометре предел концентраций может быть расширен до 1,25 мг (при 580 нм). Молярный коэффициент погашения равен 2- 10s [1075]. При определении микрограммовых количеств азота оптическая плотность растворов сохраняется постоянной в течение 6 час. после вливания реагентов. Колебания температуры в пределах 20—40° С ни влияют на результаты определения [1075]. Если реакция протекает дольше 15—20 мин., то при содержании азота ">1 мг может наблюдаться опалесценция или помутнение раствора, что исказит результаты. Одной из причин, вызывающих помутнение окрашенных растворов, являются пары органических растворителей (особенно кетонов, спиртов, хлороформа) [1081]. Поэтому рекомендуется определять азот по методу Несслера в помещениях, не содержащих органических растворителей. Для получения воспроизводимых результатов необходимо строго соблюдать условия проведения реакции и приготовления реактива Несслер |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 |
Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|