химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

нтрацией 5-Ю-4—5-10~5JV в работе [892] для определения КТТ был применен метод деполяризации Pt-электрода.

Индикаторная схема состоит из Pt-электрода, пас. к. о., гальванометра и внешнего источника о.д.с. П-электрод (пластинку размером 5 X 10 мм) перед использованием погружают на 1 час в холодную НС1 и затем отмывают водой. В анализируемый раствор (~80 мл) перед началом определения вводят КОН, балансируют индикаторную схему до нулевого показания гальванометра и титруют стандартным раствором AgN03, добавляя раствор титранта по каплям. По достижении КТТ в результате деполяризации Pt-электрода и разбалансирования индикаторной схемы в последней возникает ток, фиксируемый гальванометром.

На кривой титрования наблюдается два перегиба, первый из которых отвечает полному связыванию CN- в Ag(CN)^, а второй — окончанию осаждения Ag[Ag(CN)2]. При определении 5,228 и и 0,5 мкг KCN средпяя ошибка определения составляет 0,3 и 3,5% соответственно.

Описано применение титриметрических методов для определения азота при анализе различных объектов: нитридов бора и кремния [324, 1178], удобрений [932, 997, 1029], органических веществ [715, 1352], почв и растительных вытяжек [561] и др.

82

Глава VI ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Фотометрические методы широко применяются для определения малых количеств азота в виде различных его соединений; особенно многочисленны методы фотометрического определения ни-тритного, аммиачного, нитратного азота. В основном это методы, основанные на измерении поглощения света при определенных длинах волн.

Известно немного способов определения азота, в основе которых лежат реакции, сопровождаемые излучением (например, флуориметрический метод определения цианидов, определение нитрит-ионов с 2,3-диаминонафталином).

Реакции, положенные в основу фотометрических и спектрофо-тометрических методов определения азота, могут быть классифицированы следующим образом:

— образование окрашенных золей и коллоидов (реакция Несслера);

— образование нитрозосоединений, нитрование, образование окрашенных комплексных соединений (с бруцином, риванолом и др.);

— образование окрашенных продуктов окисления реагентов (дифениламин, дифениламинсульфоновая кислота, дифенилбен-зидин, стрихнин и др.);

— образование азокрасителей (реакция Грисса и ее модификации);

— образование ионных ассоциатов (с красителями, хелаптами и т. д.).

Для фотометрического определения азота используются как неорганические, так и органические реагенты. Круг первых значительно ограничен (гипохлорит, иодид калия и некоторые другие). Очевидно, наиболее чувствительные методы — с применением органических реагентов.

Для повышения чувствительности фотометрических определений используют экстракционно-фотометрические методы, позволяющие сконцентрировать окрашенные продукты реакции в небольшом объеме органического растворителя и фотометрировать непосредственно экстракт. Значительно повышают чувствительность фотометрических методов каталитические реакции с фотометрической регистрацией, но число их в аналитической химии азота невелико.

Из большого числа фотометрических методов следует особенно отметить следующие как наиболее широко употребляемые и хорошо зарекомендовавшие себя: метод Несслера (для определения аммония), индофенольная реакция (аммоний), реакция с бруцином (нитрат-ионы), с 2,4-ксиленолом в щелочной среде (нитрат-ионы), метод Грисса (нитраты, гидроксиламин) и реакция с а-наф-тиламином (нитрит-ионы).

Аммоний

Метод Несслера — наиболее общепринятый и распространенный для определения содержания аммиака и аммонийных солей [720, 1065, 1346]. Он основан на образовании коллоида, окрашенного в красно-бурый цвет, при взаимодействии аммиака и аммонийных солей с реактивом Несслера — щелочным раствором мер-курииодида калия (KJHgJJ) по следующей реакции:

2NH3 + 2HgJf ->? NH2Hg2I3 + 5 J-.

Возникшая окраска поглощает излучение в широком диапазоне длин волн и в определенных условиях интенсивность окраски пропорциональна количеству аммония. Фотометрируют при 400— 425 нм (для количеств <^ 0,2 мг NH3) и при 550—580 нм (для ~ 1 мг). При измерении на спектрофотометре предел концентраций может быть расширен до 1,25 мг (при 580 нм). Молярный коэффициент погашения равен 2- 10s [1075]. При определении микрограммовых количеств азота оптическая плотность растворов сохраняется постоянной в течение 6 час. после вливания реагентов. Колебания температуры в пределах 20—40° С ни влияют на результаты определения [1075].

Если реакция протекает дольше 15—20 мин., то при содержании азота ">1 мг может наблюдаться опалесценция или помутнение раствора, что исказит результаты. Одной из причин, вызывающих помутнение окрашенных растворов, являются пары органических растворителей (особенно кетонов, спиртов, хлороформа) [1081]. Поэтому рекомендуется определять азот по методу Несслера в помещениях, не содержащих органических растворителей. Для получения воспроизводимых результатов необходимо строго соблюдать условия проведения реакции и приготовления реактива Несслер

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Рекомендуем компанию Ренесанс - стремянка деревянная купить - быстро, качественно, недорого!
сбор средств на благотворительность
можно ли взять в прокат моноколесо на 3 часа в москве
наклейка для картриджа sega

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.09.2017)