химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

ботаны условия кулонометрического титрования нитрит-ионов с помощью электрогенерированного брома [1019]. Рабочий электрод — Pt-пластинка с поверхностью ~8 см2; противоэлек-трод — Pt-спираль — отделен от исследуемого раствора перегородкой из пористого стекла.

Титрование ведут в растворе, 1,6 М по КС1 (для стабилизации Си+), 0,1 U по КВг, 2,5-Ю-2 М по CuS04; с помощью НС1 устанавливают рН 3,5. В этот раствор добавляют известный объем анализируемой пробы (общий объем раствора в ячейке должен быть —? 100 мл), при 5 ма генерируют — 2-кратный избыток брома. По окончании реакции (через 5—40 мин. в зависимости от концентрации ионов N02) генерируют Си+ путем изменения полярности рабочих электродов и титруют оставшийся бром биампероме-трически.

Микроколичества нитрит-ионов определяют кулонометрически посредством окисления N02 избытком электролитически генерированного Мп3+ и обратного кулонометрического титрования последнего электролитически генерированным Fe2+ [571]. Генерирование проводят на платиновом или угольном электроде. Кислород предварительно удаляют из раствора продуванием инертного газа. При определении 0,3—65 мкг-экв N02 стандартное отклонение равно 0,2—1,6%.

Кулонометрическое титрование нитрит- и нитрат-ионов (раздельное и при совместном присутствии) генерированным Ti3+ со спектрофотометрической индикацией КТТ при 480 нм выполнено в работе [604].

Кулонометрическое титрование роданида [701] проводят электролитически генерированным серебром с биамперометрической индикацией КТТ при помощи Ag-электродов. Ошибка титрования составляет ~0,5—0,6% при концентрации титруемого раствора роданида ~ 10_4А*. Титрование проводят в кислом растворе во избежание осаждения Ag20. Для ускоренного автоматического кулонометрического титрования может быть использован серийно выпускаемый автотитратор [1220].

Метод кулонометрического титрования электрогенерированным ВгО" с установлением КТТ при помощи двух поляризуемых индикаторных электродов применен для определения 25—110 мкг SCN" с ошибкой <2% [794].

Недавно была показана возможность кулонометрического бро-мометрического определения свободных, а также координационно

80

81

связанных цианид-ионов [1074]. Определение проводят в слабощелочной среде в присутствии боратного буфера. Точку эквивалентности устанавливают потенциометрически с использованием двух поляризуемых платиновых электродов. Титруют в атмосфере инертного газа. При определении 2020; 776 и 94,8 мкг K.CN доверительный интервал составляет ±10,1; ±17,5 и ±1,3 мкг KCN при надежности 95%. Метод рекомендуется для определения CN" в присутствии СГ"-, Вг_-ионов (до 2,7 -104- и 5,9-10*-кратного избытка этих ионов соответственно).

Кондуктометрическое титрование

По изменению электропроводности и диэлектрической проницаемости анализируемых растворов в процессе титрования соответствующими титрантами возможно кондуктометрическое определение некоторых соединений азота. Так, в работе [1246] кондук-тометрическим титрованием определяли 5—120 мг нитрат-ионов, осаждая их в виде Ba(NOa)2 действием 0,2^ Ва(СН3СОО)2-Н20 в ледяной уксусной кислоте (степень диссоциации соли в этой среде мала).

Роданид-ионы при их концентрации 2-Ю-2—5-10-3 моль/л могут быть определены кондуктометрически титрованием 2-Ю-1— 1 - Ю-3 М раствором лактата 2-этокси-6,9-диаминоакридина [665] с ошибкой около ±2%.

Кондуктометрический метод применен для определения содержания аммиачного и нитратного азота в удобрении — сульфат-нитрате аммония [1233]. Установлено, что смесь ацетон—вода (94,5 : 5,5) экстрагирует NH4NOs количественно из его смеси с (NH4)2S04. Сначала определяют содержание общего аммиачного азота в удобрении кондуктометрический титрованием раствором NaOH. Затем после экстракции NHjNOg" смесью ацетон—вода определяют содержание аммиачного азота в сульфате. Разница между обоими значениями дает содержание аммиачного азота или нитратного азота в NH4N03.

Для раздельного определения концентрации азотной и азотистой кислот в растворах их смесей (0,002—2 М HN02 и 0,002— 8 М HN03) предложен осцилл'ометрический метод, основанный на резком изменении ВЧ-электропроводпости раствора в точке эквивалентности при титровании его стандартным раствором NaOH [290]. Первый перегиб на кривой титрования соответствует отти-тровыванию HNOa, второй — HN02. Продолжительность анализа 2—3 мин. Средняя ошибка ~1,5%.

Метод высокочастотного титрования азотной кислоты (в смеси с серной) основан на связывании HN03 в реакции нитрования о-нитротолуола [225].

Для измерения концентрации азотной кислоты используют кондуктометрическое титрование 1,3-дифенилгуанидином в среде пиридина [1090].

Нитрит натрия определяется высокочастотным титрованием в среде 30 вес.% этанола 0AN раствором НС1 [959]. КТТ измеряется при 130 Мгц "is. соответствует образованию неионизован-ной азотистой кислоты. На точность определения 10—50 мг нитрита натрия (—2 отн. %) не влияет присутствие 50—200 мг нитрата калия.

Метод деполяризации

При аргентометрическом титровании цианид-ионов с конце

страница 32
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
пауэр пойнт курсы
ремонт холодильника Zanussi ZRB 38212 WA
детский массаж курсы в москве в зао
сундук на балкон купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)