![]() |
|
|
Аналитическая химия азотаботаны условия кулонометрического титрования нитрит-ионов с помощью электрогенерированного брома [1019]. Рабочий электрод — Pt-пластинка с поверхностью ~8 см2; противоэлек-трод — Pt-спираль — отделен от исследуемого раствора перегородкой из пористого стекла. Титрование ведут в растворе, 1,6 М по КС1 (для стабилизации Си+), 0,1 U по КВг, 2,5-Ю-2 М по CuS04; с помощью НС1 устанавливают рН 3,5. В этот раствор добавляют известный объем анализируемой пробы (общий объем раствора в ячейке должен быть —? 100 мл), при 5 ма генерируют — 2-кратный избыток брома. По окончании реакции (через 5—40 мин. в зависимости от концентрации ионов N02) генерируют Си+ путем изменения полярности рабочих электродов и титруют оставшийся бром биампероме-трически. Микроколичества нитрит-ионов определяют кулонометрически посредством окисления N02 избытком электролитически генерированного Мп3+ и обратного кулонометрического титрования последнего электролитически генерированным Fe2+ [571]. Генерирование проводят на платиновом или угольном электроде. Кислород предварительно удаляют из раствора продуванием инертного газа. При определении 0,3—65 мкг-экв N02 стандартное отклонение равно 0,2—1,6%. Кулонометрическое титрование нитрит- и нитрат-ионов (раздельное и при совместном присутствии) генерированным Ti3+ со спектрофотометрической индикацией КТТ при 480 нм выполнено в работе [604]. Кулонометрическое титрование роданида [701] проводят электролитически генерированным серебром с биамперометрической индикацией КТТ при помощи Ag-электродов. Ошибка титрования составляет ~0,5—0,6% при концентрации титруемого раствора роданида ~ 10_4А*. Титрование проводят в кислом растворе во избежание осаждения Ag20. Для ускоренного автоматического кулонометрического титрования может быть использован серийно выпускаемый автотитратор [1220]. Метод кулонометрического титрования электрогенерированным ВгО" с установлением КТТ при помощи двух поляризуемых индикаторных электродов применен для определения 25—110 мкг SCN" с ошибкой <2% [794]. Недавно была показана возможность кулонометрического бро-мометрического определения свободных, а также координационно 80 81 связанных цианид-ионов [1074]. Определение проводят в слабощелочной среде в присутствии боратного буфера. Точку эквивалентности устанавливают потенциометрически с использованием двух поляризуемых платиновых электродов. Титруют в атмосфере инертного газа. При определении 2020; 776 и 94,8 мкг K.CN доверительный интервал составляет ±10,1; ±17,5 и ±1,3 мкг KCN при надежности 95%. Метод рекомендуется для определения CN" в присутствии СГ"-, Вг_-ионов (до 2,7 -104- и 5,9-10*-кратного избытка этих ионов соответственно). Кондуктометрическое титрование По изменению электропроводности и диэлектрической проницаемости анализируемых растворов в процессе титрования соответствующими титрантами возможно кондуктометрическое определение некоторых соединений азота. Так, в работе [1246] кондук-тометрическим титрованием определяли 5—120 мг нитрат-ионов, осаждая их в виде Ba(NOa)2 действием 0,2^ Ва(СН3СОО)2-Н20 в ледяной уксусной кислоте (степень диссоциации соли в этой среде мала). Роданид-ионы при их концентрации 2-Ю-2—5-10-3 моль/л могут быть определены кондуктометрически титрованием 2-Ю-1— 1 - Ю-3 М раствором лактата 2-этокси-6,9-диаминоакридина [665] с ошибкой около ±2%. Кондуктометрический метод применен для определения содержания аммиачного и нитратного азота в удобрении — сульфат-нитрате аммония [1233]. Установлено, что смесь ацетон—вода (94,5 : 5,5) экстрагирует NH4NOs количественно из его смеси с (NH4)2S04. Сначала определяют содержание общего аммиачного азота в удобрении кондуктометрический титрованием раствором NaOH. Затем после экстракции NHjNOg" смесью ацетон—вода определяют содержание аммиачного азота в сульфате. Разница между обоими значениями дает содержание аммиачного азота или нитратного азота в NH4N03. Для раздельного определения концентрации азотной и азотистой кислот в растворах их смесей (0,002—2 М HN02 и 0,002— 8 М HN03) предложен осцилл'ометрический метод, основанный на резком изменении ВЧ-электропроводпости раствора в точке эквивалентности при титровании его стандартным раствором NaOH [290]. Первый перегиб на кривой титрования соответствует отти-тровыванию HNOa, второй — HN02. Продолжительность анализа 2—3 мин. Средняя ошибка ~1,5%. Метод высокочастотного титрования азотной кислоты (в смеси с серной) основан на связывании HN03 в реакции нитрования о-нитротолуола [225]. Для измерения концентрации азотной кислоты используют кондуктометрическое титрование 1,3-дифенилгуанидином в среде пиридина [1090]. Нитрит натрия определяется высокочастотным титрованием в среде 30 вес.% этанола 0AN раствором НС1 [959]. КТТ измеряется при 130 Мгц "is. соответствует образованию неионизован-ной азотистой кислоты. На точность определения 10—50 мг нитрита натрия (—2 отн. %) не влияет присутствие 50—200 мг нитрата калия. Метод деполяризации При аргентометрическом титровании цианид-ионов с конце |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 |
Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|