химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

елению.

Титрованием в среде безводной уксусной кислоты с применением амальгамированных серебряных, а также платиновых и медных электродов определяют нитрат- и роданид-ионы [34]. Определение нитритов в присутствии нитратов методом амперометрического титрования описано в [603].

При определении Ю-5—10"4 М роданид-ионов методом иодато-метрического титрования точка эквивалентности может быть зарегистрирована биамперометрическим методом [719]. Ошибка определения при этом составляет около 1 %.

Описан метод амперометрического титрования 0,1—0,6 ммолъ/л SGN- раствором AgN03 по току Ag+ при 0 в (отн. нас.к.э.) на стационарном Pt-электроде в перемешиваемом растворе [483]. Ошибка определения также не превышает 1%.

Точный метод последовательного амперометрического титрования селеноцианат- и роданид-ионов раствором AgN03 по току восстановления Ag+ на фоне 0,01N NHjOH ОДАРКОЙ предложен в работе [858]. В качестве индикаторного электрода использован вращающийся Pt-электрод (1000 об/мин), электродом сравнения служит Н§/Н§Т2-алектрод. Ионы SGN" титруют при +0,247 е.

Определение смеси селеноцианат- и цианид-ионов методом амперометрического титрования раствором AgN03 описано в [859].

Одной из разновидностей метода биамперометрического титрования является предложенный для определения ряда анионов, в том числе и SGN-, достаточно точный и чувствительный метод титрования с амальгамированным Cu-катодом и Cu-анодом в среде безводной уксусной кислоты [34]. Возникновение тока связано с переходом в раствор ионов Си+ с анода и восстановлением их на катоде.

Для определения роданида калия предложен метод амперометрического титрования растворами окислителей (J2, JC1, KMn04) с помощью вращающегося платинового электрода по току восстановления реагента при потенциале—0,1 в [88]. Титронание иодом и JC1 проводят на фойе 0,3 М раствора NaHC03, а раствором КМп04 — на фоне IN H2S04. Нижний предел титруемых концентраций KSCN ~ 0,05 мкг/мл. Определению не мешают 100-кратные количества сульфатов, нитратов, фосфатов. Мешает присутствие сильных восстановителей.

При совместном присутствии цианида, роданида и цианата методом амперометрического титрования раствором AgN03 последовательно определяют смесь CN" -f- SCN-, а затем OCN" [223, 224].

79

Вначале при температуре >10° С на фоне KN03 или Ba(N03)2 + 0,02% желатина смесь CN~ + SCN- титруют с использованием вращающегося Pt-микроэлектрода раствором AgN03 (вследствие малой растворимости осадки AgCN и AgSCN не деполяризуют электрод) до появления тока восстановления AgOCN, который значительно лучше растворим в водной среде. Затем добавляют 25% j СН3ОН, охлаждают до <5° С (для понижения растворимости AgOCN) и титруют OCN~" раствором AgN03.

Для определения SCN" в отдельной порции раствора маскируют CN-формальдегидом, избыток НСНО и OCN- разрушают добавлением HNOa до рН < 3 и титруют SCN- раствором AgNOs. Содержание CN- находят по разности.

Ошибка составляет 0,5; 1; 2% при определении 0,001 — 0,01 молъ/л SGN", 0,001—0,01 моль/л CN" и 0,05—0,01 моль!л OCN~ соответственно.

Показана возможность прямого амперометрического титрования при рН 1—2 0,005—0,02 молъ/л нитрат-ионов раствором дифе-нилталлийсульфата [661а] с использованием капельного Hg-элек-трода; ионы F~, SO2- и РО3-, эквимолярные количества СЮ4 не мешают. Ион N02 в условиях титрования диспропорционирует с образованием N03 и поэтому должен быть удален восстановлением. Галогенид-ионы следует удалять осаждением. Точность определения ±1%.

Малые концентрации нитрат-иона определяют амперометричес-ким титрованием перманганатом в среде 0,05 М H2S04 при -|-1,10 в по току окисления NOJ [1315]. Используют вращающийся Pt-электрод и нас. к.э. Титрование проводят при комнатной температуре ~0,25 М раствором КМп04; анализируемый раствор и раствор КМп04 предварительно деаэрируют. При концентрации 1-• 10~3—1-10"4 г-ион/л ошибка определения Кулонометрическое титрование

Метод кулонометрического титрования был применен для определения аммонийных солей, гидразина, нитритов, роданидов и цианидов.

Анализируемый раствор аммонийных солей пропускают через катионообменник в Н-форме и кулонометрически титруют выделившуюся кислоту электрогенерированными ионами 0Н~ с установлением точки эквивалентности по переходу окраски метилового красного или фенолфталеина (в зависимости от аниона) [1109]. При определении 10 мг аммонийных солей ошибка составляет 0,3— 0,5%.

Определение гидразина кулонометрически генерированным бромом может быть использовано в качестве аналитической методики [1132]. Для количественного определения можно использовать либо смешанный раствор, содержащий уксусную кислоту, метанол, воду и ацетат ртути, либо водный раствор, содержащий 3 М НС1 и 0,1 М НВг. КТТ устанавливают амперометрически. От 3 до 5 мг гидразина можно определить с точностью ±1 %.

Гидроксиламин также определяют кулонометрически генерированным бромом в кислой среде [1330]. При этом определении генерированный бром окисляет гидроксиламин до нитрат-ионов.

Разра

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт холодильников в районе филей
баннеры ткань купить
прерывание беременности юао
билеты на спектакль высоцкий рождение легенды

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.08.2017)