![]() |
|
|
Аналитическая химия азотаелению. Титрованием в среде безводной уксусной кислоты с применением амальгамированных серебряных, а также платиновых и медных электродов определяют нитрат- и роданид-ионы [34]. Определение нитритов в присутствии нитратов методом амперометрического титрования описано в [603]. При определении Ю-5—10"4 М роданид-ионов методом иодато-метрического титрования точка эквивалентности может быть зарегистрирована биамперометрическим методом [719]. Ошибка определения при этом составляет около 1 %. Описан метод амперометрического титрования 0,1—0,6 ммолъ/л SGN- раствором AgN03 по току Ag+ при 0 в (отн. нас.к.э.) на стационарном Pt-электроде в перемешиваемом растворе [483]. Ошибка определения также не превышает 1%. Точный метод последовательного амперометрического титрования селеноцианат- и роданид-ионов раствором AgN03 по току восстановления Ag+ на фоне 0,01N NHjOH ОДАРКОЙ предложен в работе [858]. В качестве индикаторного электрода использован вращающийся Pt-электрод (1000 об/мин), электродом сравнения служит Н§/Н§Т2-алектрод. Ионы SGN" титруют при +0,247 е. Определение смеси селеноцианат- и цианид-ионов методом амперометрического титрования раствором AgN03 описано в [859]. Одной из разновидностей метода биамперометрического титрования является предложенный для определения ряда анионов, в том числе и SGN-, достаточно точный и чувствительный метод титрования с амальгамированным Cu-катодом и Cu-анодом в среде безводной уксусной кислоты [34]. Возникновение тока связано с переходом в раствор ионов Си+ с анода и восстановлением их на катоде. Для определения роданида калия предложен метод амперометрического титрования растворами окислителей (J2, JC1, KMn04) с помощью вращающегося платинового электрода по току восстановления реагента при потенциале—0,1 в [88]. Титронание иодом и JC1 проводят на фойе 0,3 М раствора NaHC03, а раствором КМп04 — на фоне IN H2S04. Нижний предел титруемых концентраций KSCN ~ 0,05 мкг/мл. Определению не мешают 100-кратные количества сульфатов, нитратов, фосфатов. Мешает присутствие сильных восстановителей. При совместном присутствии цианида, роданида и цианата методом амперометрического титрования раствором AgN03 последовательно определяют смесь CN" -f- SCN-, а затем OCN" [223, 224]. 79 Вначале при температуре >10° С на фоне KN03 или Ba(N03)2 + 0,02% желатина смесь CN~ + SCN- титруют с использованием вращающегося Pt-микроэлектрода раствором AgN03 (вследствие малой растворимости осадки AgCN и AgSCN не деполяризуют электрод) до появления тока восстановления AgOCN, который значительно лучше растворим в водной среде. Затем добавляют 25% j СН3ОН, охлаждают до <5° С (для понижения растворимости AgOCN) и титруют OCN~" раствором AgN03. Для определения SCN" в отдельной порции раствора маскируют CN-формальдегидом, избыток НСНО и OCN- разрушают добавлением HNOa до рН < 3 и титруют SCN- раствором AgNOs. Содержание CN- находят по разности. Ошибка составляет 0,5; 1; 2% при определении 0,001 — 0,01 молъ/л SGN", 0,001—0,01 моль/л CN" и 0,05—0,01 моль!л OCN~ соответственно. Показана возможность прямого амперометрического титрования при рН 1—2 0,005—0,02 молъ/л нитрат-ионов раствором дифе-нилталлийсульфата [661а] с использованием капельного Hg-элек-трода; ионы F~, SO2- и РО3-, эквимолярные количества СЮ4 не мешают. Ион N02 в условиях титрования диспропорционирует с образованием N03 и поэтому должен быть удален восстановлением. Галогенид-ионы следует удалять осаждением. Точность определения ±1%. Малые концентрации нитрат-иона определяют амперометричес-ким титрованием перманганатом в среде 0,05 М H2S04 при -|-1,10 в по току окисления NOJ [1315]. Используют вращающийся Pt-электрод и нас. к.э. Титрование проводят при комнатной температуре ~0,25 М раствором КМп04; анализируемый раствор и раствор КМп04 предварительно деаэрируют. При концентрации 1-• 10~3—1-10"4 г-ион/л ошибка определения Метод кулонометрического титрования был применен для определения аммонийных солей, гидразина, нитритов, роданидов и цианидов. Анализируемый раствор аммонийных солей пропускают через катионообменник в Н-форме и кулонометрически титруют выделившуюся кислоту электрогенерированными ионами 0Н~ с установлением точки эквивалентности по переходу окраски метилового красного или фенолфталеина (в зависимости от аниона) [1109]. При определении 10 мг аммонийных солей ошибка составляет 0,3— 0,5%. Определение гидразина кулонометрически генерированным бромом может быть использовано в качестве аналитической методики [1132]. Для количественного определения можно использовать либо смешанный раствор, содержащий уксусную кислоту, метанол, воду и ацетат ртути, либо водный раствор, содержащий 3 М НС1 и 0,1 М НВг. КТТ устанавливают амперометрически. От 3 до 5 мг гидразина можно определить с точностью ±1 %. Гидроксиламин также определяют кулонометрически генерированным бромом в кислой среде [1330]. При этом определении генерированный бром окисляет гидроксиламин до нитрат-ионов. Разра |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 |
Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|