химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

иси тетраэтиламмония. Ошибка определения составляет около 1% [160а].

В смеси (СН3СО)20—СН3СООН—СНС13 нитраты элементов различных групп периодической системы элементов являются слабыми основаниями одинаковой силы и могут быть оттитрованы потенциометрически ацетоновым раствором НСЮ4 [435].

В качестве индикаторного электрода при меркуриметрическом определении роданидов в сыворотке крови был использован ртут-но-графитовый стержень [92].

Предложен метод определения свободного и связанного цианида в пробе анализируемого электролита потенциометрическим титрованием раствором соли Hg(II) с индикаторным Ag-электро-дом и Hg—HgO-электродом сравнения [369]. Потенциометрическое титрование цианида с использованием серебряного индикаторного ионоселективного электрода описано в [620].

При аргентометрическом титровании цианида в качестве индикаторных используют стеклянные электроды, обладающие катион-ной функцией. Показано, что природа катиона практически не влияет на точность получаемых результатов. В случае титрования GN'-ионов в присутствии окислителей (Н202, КМп04) электрод с катионной функцией дает более точные результаты, чем Ag-элек-трод. Присутствие органических растворителей практически не влияет на измерения [740]. Применение стеклянного электрода в качестве электрода сравнения при аргентометрическом титровании CN- с потенциометрической индикацией КТТ проще и удобнее, чем обычное применение насыщенного каломельного электро • да [623].

Были проведены титрования CN электролитически генерированным Ag+ в эвтектическом расплаве LiN03 -\- NaN03 при 150° С с применением потенциометрической и амперометрической индикации КТТ. Для индикации использовали Ag- и AgHal-электроды (Hal — галогенид-ион). Ошибка определения 1—2%. При титровании CN- происходит окисление этого иона нитратом лития; [Ag(CN)2]~ в растворе устойчив [541].

Описан ультрамикрометод определения азота при анализе органических соединений (навески 30—50 мкг) с потенциометрической индикацией КТТ [504]. Вещество разлагают концентрированной серной кислотой в присутствии ртутного катализатора. К смеси по70

77

Сле разложения прибавляют щелочь и избыток раствора гипохлорита для окисления образовавшегося NH3. Избыток гипохлорита титруют иодометрически с использованием специальной аппаратуры.

Предложенный в [488] метод количественного хронопотенцио-метрического титрования гидразина в растворе серной кислоты имеет ограниченное применение вследствие возможного протекания ряда побочных реакций.

Амперометрическое титрование

При амперометрическом титровании КТТ устанавливают по изменению величины предельного диффузионного тока. Метод амперометрического титрования применяется довольно широко для определения нитрит-, роданид-ионов, а также для определения цианидов. Работ по определению нитрат-ионов и аммония этим методом значительно меньше [525, 661а, 814, 950, 983].

При амперометрическом титровании аммиака гипобромитом измеряют ток при 0,2 в с использованием насыщенного каломельного электрода и вращающегося платинового электрода [950]. Более стабильные результаты получаются при использовании гипохлорита в качестве титранта [983], добавляемого к аммоний-содержащему раствору вместе с бромидом калия. При этом в растворе образуется гипобромит, который и окисляет аммоний.

Гидроксиламин определяется амперометричееким титрованием стандартным раствором титана в присутствии щавелевой кислоты при 50° С с капельным ртутным электродом [525].

Для амперометрического определения некоторых неорганических азотсодержащих соединений (гидразин, гидроксиламин, азо-тистоводородная кислота, нитрит) можно применить метод титрования при помощи Ge(IV) без наложения э.д.с. с использованием платинового и насыщенного каломельного электрода [671]. Метод пригоден для прямого титрования N;, NH2OH и обратного титрования NO;, N2H4.

Для определения N2H4 и NH2OH в смеси их сумму определяют обратным титрованием после выдерживания раствора с избытком Ce(IV) в течение 15 мип. Титрование проводят раствором Са04" на фоне 5 N НСЮ4.

К другой порции раствора прибавляют 25 мл боратного буферного раствора (рН 8—9), 20 мл 0,1 N K3Fe(CN)(;, через 30 мин. прибавляют 5 шл раствора Cd, 10 мл 60%-ной HCIOj, 10 мл 0,1 N Се(СЮ4)4 и через 2—3 мин. избыток церия титруют раствором С204_. Содержание N2H4 и NHsOH находят из количеств миллиграмм-эквивалентов Се, пошедших на оба титрования.

Определение нитрит-иона основано на измерении тока окисления NO; при использовании различных окислителей (сульфами-новой кислоты [1316], перманганата калия [1291], хлорамина Т [652] и др.), а также на использовании вращающегося платинового

78

электрода [652, 1316], на применении поляризуемого Pt-микро-электрода и Ag/AgCl-электрода для четкого определения точки эквивалентности [1291]. Пределы определяемых концентраций NO;-HOHOB составляют 10~6—Ю-2 г-ион/л. Ошибка определения в интервале 10_а—Ю-3 г-ион/л составляет в среднем 1 %; при концентрации NO; Ю-4—Ю-5 г-ион/л она возрастает до 2—3%. Ионы N0; не мешают опред

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
шаблон для установки ввертных петель на двери с притвором
цена газовых котлов висман
столы обеденные массив купить
купить биотуалет москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)