![]() |
|
|
Аналитическая химия азотаредложенный этим исследователем индикатор особенно эффективен, так как способен к ионизации оксигруппы в условиях выполнения определения с резким изменением окраски. При аргентометрическом определении CN_-HOHOB его окраска изменяется в КТТ из красной в фиолетовую, а при анализе роданидных растворов — из желтой в розовую. Ошибка титрования 0, liV растворов указанных анионов 0,01—0,1 N раствором AgN03 с этим индикатором <Ч %. В работе [6351 макро- и микроколичества цианид-ионов успешно определяют аргентометрически с использованием трехкомпо-нентных комплексных соединений (в частности, системы 1,10-фе-нантролин—бромпирогалловый красный) в качестве индикаторов при визуальном и фотометрическом определениях CN- в случае титрования раствором AgN03. Индикаторное действие в данном случае основано на том, что тройной комплекс [Ag(phen)B] (где phen — молекула 1,10-фенантролина, В — анион бромпиро-галлового красного) образуется с переходом окраски только в отсутствие CN""-HOHOB. При визуальном титровании к 25 мл анализируемого раствора (10-J— i0~i молъ/л CN~) прибавляют 1 мл 0,2 %-ного водного раствора 1,10-фенантролина, 5 мл 20%-ного раствора CH3C00NH4, 1 мл 0,1 М раствора комплексонаШ (маскирующий агент для многих катионов), 1 мл раствора бромпирогал-лового красного (3 мг красителя -f- 0,5 г CHsCOONH4 в 50 мл воды) и титруют стандартным раствором AgNOs (Ю-1—Ю-4 М) до перехода красной окраски в синюю. При фотометрическом титровании к 25 мл анализируемого раствора (Ю-4—Ю-5 молъЫ CN~) в фотометрической кювете емкостью 50 мл прибавляют 1 мл 0,2%-ного раствора 1,10-фенантролина, 5 мл 20%-ного раствора CHaCOONHj, 1 мл 0,1 М раствора комплексонаШ, 1 мл раствора бромпиро-галлового красного и титруют Ю-3—Ю-4 М раствором AgN03, измеряя оптическую плотность при 600 нм. С методом осаждения тесно связан титриметрический метод, основанный на образовании малодиссоциирующих солей, например Hg(SCN)A (меркуриметрия). Роданид- и цианид-ионы могут быть определены меркуриметрическим титрованием с использованием 5-(8,1-сульфонафтилазо)-8-оксихинолина в качестве индикатора [297]. Индикаторный переход окраски мгновенен и достаточно контрастен (из оранжевой в фиолетовую). Используют насы74 75 щенный водно-этанольный раствор сульфонафтазоксина и титруют 0,01 М раствором Hg(N03)2 в среде HN03 (рН 1—2). Определению не мешают нитраты, сульфаты, фосфаты, а также Na+, К+, Саа+, Mg2+, Als+ и умеренные количества Fe3+. В качестве меркуриметрического индикатора для определения цианида предложено применять 2-(2-тиазолилазо)-4-метоксифенол [974]. Нитрат-ионы Предложен способ количественного титриметрического определения нитратов путем осаждения в виде Pb(N03)2 в среде безводной уксусной кислоты с амперометрической или визуальной оценкой КТТ [159]. Вариант 1. 0,02—0,07 з анализируемого нитрата (калия, натрия, кадмия, аммония и др.) растворяют в 10 мл 0,1 М раствора CH3COOLi в безводной СНаСООН (при необходимости нагревают) и титруют амперометри-чески 0,2 N раствором (СН8СОО)2РЬ в безводной СН3СООН при —1,0 в с капельным ртутным электродом (относительно донной ртути). Вариант 2. К определенному количеству (1—10 мл) 0,1 N раствора (СН3СОО)2РЬ в безводной СН3СООН добавляют 10—15 капель свежеприготовленного насыщенного раствора К3Сг04 в безводной СН3СООН и титруют анализируемым раствором (0,15 N) нитрата в присутствии 15—20 капель 2%-ного раствора дифениламина в СН3СООН (добавляемого перед концом титрования) до появления темно-зеленой окраски. МЕТОДЫ, ОСНОВАННЫЕ НА ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОЙ РЕГИСТРАЦИИ КОНЕЧНОЙ ТОЧКИ ТИТРОВАНИЯ В основе методов этой группы лежат также химические реакции нейтрализации, окисления—восстановления, осаждения и ком-плексообразования, но фиксирование КТТ проводится одним из электрохимических методов: потенциометрическим, амперометри-ческим, кондуктометрическим (в том числе с помощью высокочастотного титрования), кулонометрическим и т. д. Потенциометрическое титрование Методы потенциометрического титрования несколько более трудоемки, чем прямое потенциометрическое измерение, но более точны и дают более воспроизводимые результаты. При анализе азотсодержащих материалов содержание газообразного N2 предлагается определять путем переведения азота в аммиак и автоматического оттитровывания последнего в электрохимической ячейке [1040]. Нитрат-ионы могут быть определены методом потенциометрического осадительного титрования с анионитовыми мембранными электродами (АВ-17, АН-2Ф) в гТО3-форме. В качестве титранта используют раствор нитрона в 5%-ной уксусной кислоте. По перегибу на кривой титрования удается довольно точно определить КТТ [196]. В работе [628] описана простая ячейка для титрования нитрат-ионов с жидким ионообменным селективным электродом. Методом дифференциального титрования в неводных средах (в смеси метанола с ацетоном) определяют нитраты различных элементов. Водный насыщенный раствор КС1 в каломельном элементе заменяют насыщенным раствором КС1 в метаноле. В качестве титранта используют гидрат ок |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 |
Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|