химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

редложенный этим исследователем индикатор особенно эффективен, так как способен к ионизации оксигруппы в условиях выполнения определения с резким изменением окраски. При аргентометрическом определении CN_-HOHOB его окраска изменяется в КТТ из красной в фиолетовую, а при анализе роданидных растворов — из желтой в розовую. Ошибка титрования 0, liV растворов указанных анионов 0,01—0,1 N раствором AgN03 с этим индикатором <Ч %.

В работе [6351 макро- и микроколичества цианид-ионов успешно определяют аргентометрически с использованием трехкомпо-нентных комплексных соединений (в частности, системы 1,10-фе-нантролин—бромпирогалловый красный) в качестве индикаторов при визуальном и фотометрическом определениях CN- в случае титрования раствором AgN03. Индикаторное действие в данном случае основано на том, что тройной комплекс [Ag(phen)B] (где phen — молекула 1,10-фенантролина, В — анион бромпиро-галлового красного) образуется с переходом окраски только в отсутствие CN""-HOHOB.

При визуальном титровании к 25 мл анализируемого раствора (10-J— i0~i молъ/л CN~) прибавляют 1 мл 0,2 %-ного водного раствора 1,10-фенантролина, 5 мл 20%-ного раствора CH3C00NH4, 1 мл 0,1 М раствора комплексонаШ (маскирующий агент для многих катионов), 1 мл раствора бромпирогал-лового красного (3 мг красителя -f- 0,5 г CHsCOONH4 в 50 мл воды) и титруют стандартным раствором AgNOs (Ю-1—Ю-4 М) до перехода красной окраски в синюю.

При фотометрическом титровании к 25 мл анализируемого раствора (Ю-4—Ю-5 молъЫ CN~) в фотометрической кювете емкостью 50 мл прибавляют 1 мл 0,2%-ного раствора 1,10-фенантролина, 5 мл 20%-ного раствора CHaCOONHj, 1 мл 0,1 М раствора комплексонаШ, 1 мл раствора бромпиро-галлового красного и титруют Ю-3—Ю-4 М раствором AgN03, измеряя оптическую плотность при 600 нм.

С методом осаждения тесно связан титриметрический метод, основанный на образовании малодиссоциирующих солей, например Hg(SCN)A (меркуриметрия). Роданид- и цианид-ионы могут быть определены меркуриметрическим титрованием с использованием 5-(8,1-сульфонафтилазо)-8-оксихинолина в качестве индикатора [297]. Индикаторный переход окраски мгновенен и достаточно контрастен (из оранжевой в фиолетовую). Используют насы74

75

щенный водно-этанольный раствор сульфонафтазоксина и титруют 0,01 М раствором Hg(N03)2 в среде HN03 (рН 1—2). Определению не мешают нитраты, сульфаты, фосфаты, а также Na+, К+, Саа+, Mg2+, Als+ и умеренные количества Fe3+.

В качестве меркуриметрического индикатора для определения цианида предложено применять 2-(2-тиазолилазо)-4-метоксифенол [974].

Нитрат-ионы

Предложен способ количественного титриметрического определения нитратов путем осаждения в виде Pb(N03)2 в среде безводной уксусной кислоты с амперометрической или визуальной оценкой КТТ [159].

Вариант 1. 0,02—0,07 з анализируемого нитрата (калия, натрия, кадмия, аммония и др.) растворяют в 10 мл 0,1 М раствора CH3COOLi в безводной СНаСООН (при необходимости нагревают) и титруют амперометри-чески 0,2 N раствором (СН8СОО)2РЬ в безводной СН3СООН при —1,0 в с капельным ртутным электродом (относительно донной ртути).

Вариант 2. К определенному количеству (1—10 мл) 0,1 N раствора (СН3СОО)2РЬ в безводной СН3СООН добавляют 10—15 капель свежеприготовленного насыщенного раствора К3Сг04 в безводной СН3СООН и титруют анализируемым раствором (0,15 N) нитрата в присутствии 15—20 капель 2%-ного раствора дифениламина в СН3СООН (добавляемого перед концом титрования) до появления темно-зеленой окраски.

МЕТОДЫ, ОСНОВАННЫЕ НА ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОЙ РЕГИСТРАЦИИ КОНЕЧНОЙ ТОЧКИ ТИТРОВАНИЯ

В основе методов этой группы лежат также химические реакции нейтрализации, окисления—восстановления, осаждения и ком-плексообразования, но фиксирование КТТ проводится одним из электрохимических методов: потенциометрическим, амперометри-ческим, кондуктометрическим (в том числе с помощью высокочастотного титрования), кулонометрическим и т. д.

Потенциометрическое титрование

Методы потенциометрического титрования несколько более трудоемки, чем прямое потенциометрическое измерение, но более точны и дают более воспроизводимые результаты.

При анализе азотсодержащих материалов содержание газообразного N2 предлагается определять путем переведения азота в аммиак и автоматического оттитровывания последнего в электрохимической ячейке [1040].

Нитрат-ионы могут быть определены методом потенциометрического осадительного титрования с анионитовыми мембранными электродами (АВ-17, АН-2Ф) в гТО3-форме. В качестве титранта используют раствор нитрона в 5%-ной уксусной кислоте. По перегибу на кривой титрования удается довольно точно определить КТТ [196].

В работе [628] описана простая ячейка для титрования нитрат-ионов с жидким ионообменным селективным электродом.

Методом дифференциального титрования в неводных средах (в смеси метанола с ацетоном) определяют нитраты различных элементов. Водный насыщенный раствор КС1 в каломельном элементе заменяют насыщенным раствором КС1 в метаноле. В качестве титранта используют гидрат ок

страница 29
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
учебные курсы по системе отопления
экран под ванну ультралёгкий, голубой кафель, 168
L' Duchen Dynamique D263.71.31
красивые ручки для мебели купить в интернет магазине

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)