химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

д заключается в добавлении раствора нитрита к избытку сульфата гидразина в разбавленной H2S04 и последующем обратном титровании избытка гидразина стандартным раствором иода [934, стр. 647]. Лучшие результаты были получены при потенциометрической титровании гидразина раствором нитрита натрия [934, стр. 187].

Восстановление гидроксиламином. Избыток стандартного раствора гидрохлорида гидроксиламина смешивают с анализируемым раствором. При этом происходит восстановление нитрита до окиси азота и азота [873]:

+ 2NHaOH+ - 2NO + Na + 4На0.

Избыток гидроксиламина определяют обратным титрованием стандартным раствором гидроокиси натрия со сметанным индикатором __ метиленовым голубым и фениловым красным (в спирте).

Роданид-, цианид-ионы*

Описав Метод прямого оксидиметрического определения роданида аммония с использованием в качестве окислителя бихромата калия [1200]. Титрование проводится в среде 7—18 N H2S04 без добавления катализатора с потенциометрической индикацией точки эквивалентности.

К определенному объему 0,025 М титрованного раствора КаСг207 прибавляют необходимое количество (10—20 мл) концентрированной HaS04, разбавляют до 40 мл, охлаждают до комнатной температуры и титруют анализируемым раствором при перемешивании электромагнитной мешалкой, измеряя э.д.с. с помощью потенциометра с прямым отсчетом через каждые 1—2 мин. после добавления очередной порции раствора.

При определении 1—40 мг NH4SCN средняя ошибка составляет ±0,5 %. Не мешают определению до 200 мг С1~ и CN- (последний немного замедляет реакцию). Мешают иодиды и бромиды.

Цианиды можно определять титриметрически с помощью стандартного раствора серы в неводной среде [7501.

Для этого анализируемый раствор, содержащий цианиды, смешивают с четырехкратным количеством изопропплового спирта, добавляют 10 мл ацетона, вводят 3—4 капли 0,2%-ного раствора титанового желтого, нагревают до 50—60° С, пропускают через раствор N2 и титруют 0,1 М раствором серы в смеси бензола и ацетона (4 : 1) до изменения розовой окраски в желтую.

КТТ можно установить потенциометрически, используя стеклянный и нас.к.э. и проводя титрование в термостатируемой ячейке. Ошибка определения ~0,1 %.

Разработаны условия количественного определения SCN_-HO-нов титрованием гипохлоритом натрия [753J. Реакция протекает по схеме

4KSCN + 6NaC102 + 4Н20 — 6NaCl + 4H2S04 -)- 4KCN. Ошибка определения составляет ~ 0,12%.

КОМПЛЕКСОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ

Эти методы основаны на образовании комплексных соединений с азотсодержащими ионами. Большое место в этой группе методов занимают методы комплексонометрического титрования, связанные с использованием в качестве титрантов растворов ЭДТА и ее солей.

Аммоний

Способность аммиака давать комплексы с медью в водных растворах была положена в основу гетерогенного титрования при определении аммиака [527]. В этом методе аммиак в форме карбо70

71

ната аммония используется в качестве титранта при титровании свежеосажденного карбоната меди в соответствии с реакцией

CuC03 + 2NH+ -Cu(NH3)f + Н&03.

К этой группе методов относится комплексонометрическое титрование раствора, содержащего ион аммония, комплексонатом ртути(П) [1239]. Эта реакция может быть описана следующим уравнением:

+ NH+ — HYNHf + Н+,

где Y — анион соответствующего комплексона (ЭДТА, гидрокси-этилэтилендиаминтетрауксусной или циклогександиаминтетраук-сусной кислоты).

В случае использования этилендиаминтетраацетата ртути(П) (рН 6,8) для определения ионов аммония и аммиака количество комплексоната должно быть выбрано таким образом, чтобы оно было больше эквивалентного суммарному содержанию иона аммония и аммиака в анализируемом образце. К раствору комплексоната добавляют образец, и получившийся раствор титруют щелочью до рН 6,8.

Роданид-ионы

В работе [244] предложен титриметрический метод определения роданида с помощью комплексоната ртути(П) с применением в качестве индикатора метилтимолового синего. Ионы SCN" реагируют с комплексом Hg(II) с метилтимоловым синим (состава [HgMtb]4") с образованием смешанного комплекса синего цвета состава [HgMtb(SGN)]5", а с комплексонатом Hg(II) ([HgY]2-) — с образованием бесцветного комплекса состава [HgY(SCN)]3-. Первый комплекс в кислой среде в присутствии избытка SCN-неустойчив. При титровании раствора, содержащего SCN_-HOHH и небольшие количества индикатора (HgMtb)4-, стандартным раствором HgY2- сначала образуются Hg(SCN)2 и [H3Mtb]4_, которые при дальнейшем добавлении титранта переходят в [HgMtb](SCN)5- по реакции

Hg(SCN)2 + Н2МЙ«" + HgY2- -, [HgMtb](SCN)s- -f [HgY](SCN)s- + 2Н+,

окрашивая раствор в точке эквивалентности в синий цвет при небольшом избытке HgY2-.

На этой основе разработан титриметрический метод определения 0,5—14 мг SCN" со стандартным отклонением 0,012—0,066. Предельно допустимые количества ионов (в мкг): Со3+3, Zn2+5, Cd2+6, Ni2+ HS2" 9, Cu2+ 10, Mn2+ 15, CN" 28, Bi3+ 100, Ca2+ 120, Ag+ 150, Br" 180, J- 220, Fe3+ 250.

72

Цианид-ионы

Предложены методы комплексонометрического определения С

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
rhitm of the dance
http://taxiru.ru/galereja/
чертеж колесоотбойника
благодарственное письмо в фонд помощи детям

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.10.2017)