химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

ем [439].

К смеси избытка бикарбоната натрия, иодида калия и амилового спирта добавляют известное количество анализируемого раствора, содержащего нитрит-ионы. Полученный раствор перемешивают вращением в колбе, добавляют небольшое количество уксусной кислоты. После начала выделения СОа почти прекращают вращать колбу и осторожно добавляют избыток серной кислоты (1 : 1). Сосуд сразу же плотно закрывают и начинают энергично вращать для перемешивания раствора до прекращения выделения СОг. Затем титруют стандартным раствором тиосульфата, используя крахмал в качестве внутреннего индикатора.

Окисление перманганатом. Нитрит количественно окисляется перманганатом только в кислом растворе: 5NO; -f 2ШО~ -f 6Н+ -. 5N03- + 2Mn" + 3HaO.

Прямое титрование приводит к неудовлетворительным результатам. Поэтому рекомендуется обработка нейтрального или щелочного раствора нитрита избытком перманганата, подкисление полученного раствора и последующее иодометрическое титрование

Другой косвенный метод определения нитрита титрованием перманганатом включает нагревание раствора (1—5 М по HN03) до 40° С с избытком КМп04 и обратное титрование не вошедшего в реакцию КМп04 раствором KNOA. Используемая перегнанная HN03 не должна содержать окислов азота [1245].

Титрование раствором перекиси водорода. Показано, что 0,1 N раствор HJOJ в 17V H3S04, содержащий Ti(S04), (для стабилизации), не меняет своего титра в течение 12 месяцев и пригоден для прямого и косвенного оксидиметрического определения нитрита

1—5 мл 0,1 N раствора Н302 разбавляют равным объемомводы и титруют при энергичном перемешивании анализируемым раствором, содержащим 2,5% С2НБОН, до обесцвечивания реакционной смеси.

При косвенном определении вводят в разбавленный раствор перекиси водорода 2 капли 1 N раствора молибдата аммония (20 г (NH4)aMo04-4H20 в 100 мл) в качестве катализатора, через 2—3 мин. после добавления анализируемого раствора титруют избыток Н202 иодометрически. Для этого прибавляют 2 г KJ и 4 N H2S04 до ее концентрации, равной 1 JV, выдерживают 15 мин. в темноте и титруют 0,1 JV раствором NasSaOs в присутствии крахмала.

Полученные этим методой результаты хорошо согласуются с данными иодометрического определения NO;.

Титрование сульфатом церия(1У) [1402]. Количественные результаты могут быть получены обработкой раствора нитритов 0AN раствором сульфата церия(1У) в кислой среде и последующим обратным титрованием избытка последнего стандартным раствором оксалата натрия.

Титрование тетраацетатом свинца(IV). Нитрит можно количественно оттитровать раствором тетраацетата свинца(1У), который получают растворением РЪ304 (красный свинец) в ледяной уксусной кислоте при умеренной температуре. Прямое титрование проводится в 1 М растворе NaCl по реакции

N02 + РЬ«.+ 4 Н20 N0; 4 РЬ2+ 4 2Н+.

Титрование феррицианидом проводится в нейтральном растворе: NOJ 4 2Fe (CN)*" 4 На0 _ NO; 4 2Fe (CN)J- 42H+.

Полученный по реакции ферроцианид титруется стандартным раствором сульфата церия.

Титрование раствором хлорамина Т. Прямое титрование не дает удовлетворительных результатов. Однако превосходные результаты получаются'в'случае использования избытка хлорамина Т в растворе бикарбоната или уксусной кислоты и обратного титрования тиосульфатом после добавления раствора иодида калия

68

69

[943, стр. 641; 1289]. Использование диметилформамида в качестве растворителя улучшает метод обратного титрования [923].

Тиомеркуриметрическое определение — чувствительный метод определения нитритов [1423]. Установлено, что реакция между NOj и HSCH2COOH протекает довольно быстро и количественно с образованием ONSCH2COOH — достаточно прочного соединения в кислых, а также в не слишком щелочных растворах. Это дает возможность определять NOJ титрованием избытка HSCH2COOH, не вошедшего в реакцию, раствором о-оксимеркури-бензоата.

К пробе, содержащей 0,2—50 мг NaN02, добавляют 1 мл 1 N NaOH, раствор HSCH2COOH (в 50% -ном избытке), смесь разбавляют до ~40 мл и прибавляют 5 мл 1 JV H2S04. Через >20 сек. (при комнатной температуре реакция между HSCH2COOH и N02 за это время заканчивается) добавляют 10 мл 1 N NH4OH и оттитровывают избыток HSGH2COOH 0,005—0,05 N раствором о-оксимеркурибензоата в присутствии тиофлуоресцеина в качестве индикатора.

При определении 0,45—28 мг NaN02 полученные описанным методом результаты хорошо совпадают с данными, найденными перманганатометрическим методом. Определению N02 этим методом не мешает присутствие многих органических веществ, реагирующих с КМп04.

Восстановление солями титана(Ш) [934]. При использовании раствора титана(Ш) в качестве восстановителя необходимо соблюдать особенно тщательно условия его хранения, и тогда можно быстро получить надежные результаты при титровании нитрит-ионов:

NO; + 6Ti(llI) + 4НаО —> NH3 -f- 6T1Q2+ + 5Н+. Нитрит восстанавливается количественно, а избыток хлорида титана определяется обратным титрованием стандартным раствором Fe(III) с роданидом в качестве внутреннего индикатора.

Восстановление гидразином. Мето

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
смарт с пробегом купить в москве
шкаф автоматики chu 60квт, 2 ступени корф
антипарковочные столбики купить
разрешена ли звуковая реклама в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.06.2017)