химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

NO, + 8Ti(III) 4- 60Н- NH+ 4- 8Ti(IV) + UfiИзбыток стандартного раствора титана оттитровывают солями же-леза(Ш), используя роданид как внутренний индикатор [934].

В нейтральной среде нитрат восстанавливается до окиси азота [1394]:

NOJ + 3Ti(IIl) 4 4На0 -. N0 + ЗТЮ2 + 8Н+.

Проводится прямое титрование при температуре кипения с ализарином в качестве внутреннего индикатора, причем в процессе титрования индикатор адсорбируется выпадающей двуокисью титана, меняя цвет от красного до серовато-зеленого в КТТ.

Восстановление солями хромя(П) проводят как в кислой, так и в щелочной средах [1004]. Рекомендуемый метод заключается во взаимодействии избытка ионов хрома(П) с нитратом, добавлении избытка раствора Fe(III) и оттитровывании избытка последнего стандартным раствором хрома(П) с потенциометрической фиксацией КТТ. Хорошие результаты получаются при добавлении небольших количеств сульфата титана(1У) для ускорения реакции взаимодействия хрома(П) с нитратом.

Восстановление сульфатом ванадия(Н). Определение нитрата основано на реакции

NO, + 8V(II) + ЮН+ -. NH+ 4- 8V(III) 4 3H20, которая протекает в кислой среде. Избыток ионов ванадия(П) ти-66

труют растворами перманганата или Fe (III), используя потенциометрическое обнаружение КТТ [485, 673].

Восстановление металлами. Одним из наиболее известных методов определения нитратов является восстановление сплавом Де-варда, который состоит из 45%А1, 50%Сн, 5%Zn [655]. Восстанавливающим агентом служит также алюминий, который переводит нитрат в аммиак:

3NOJ 4- 8А1 4 50Н- 4 2Н20 — 3NH3 4- 8А102.

Аммиак отгоняют в щелочной среде, улавливают в приемник с кислотой и титруют методом Кьельдаля.

Для более эффективного восстановления применяют сплав меди с магнием и проводят отгонку из раствора, насыщенного гидроокисью магния [454, 455]. Метод не специфичен для нитратов. Нитриты восстанавливаются также, и требуется введение поправки на их содержание. Метод успешно применяется для микроопределений [922].

При низких концентрациях нитрата метод, использующий сплав Деварда, оказался неэффективным [13841. Нельзя получить количественных результатов, применяя в качестве восстановителя цинковую амальгаму, так как при этом нитрат восстанавливается до гидроксиламина и других соединений.

Восстановление сульфаминовой кислотой. В сильнокислых растворах нитрат можно определить титриметрически по реакции с сульфаминовой кислотой, избыток которой оттитровывают стандартным раствором нитрита натрия, используя внешний индикатор (крахмал—иодид) для обнаружения КТТ. От 5 до 100 мг нитрата калия определяют этим методом с отклонением от среднего ± 0,6 отн.% и средней ошибкой <0,1%. Этот метод применен для одновременного определения нитратов и нитритов [768].

Восстановление ураном (IV). В работе [1376] нитрат был определен титриметрически восстановлением избытком сульфата ура-HA(IV) при кипячении. Избыток последнего оттитровывали раствором железа(Ш). Практического значения этот метод не приобрел.

Нитрит-ноны

При определении содержания нитритов методы окислительно-восстановительного титрования могут быть основаны как на окислении нитрита сильноокисляющим агентом, так и на восстановлении его до ряда продуктов в зависимости от природы восстановителя. Правда, восстановление нитрита в аналитической практике используется редко.

Окисление гипохлоритом кальция [596] применяется для косвенного определения нитритов. Прямое титрование растворов нитритов затруднено вз-за малой скорости реакции. Рекомендуемый метод заключается в окислении ГТО^-иопов раствором гипохлори3* 67

та, прибавлении избытка раствора Na3As03 и титровании последнего раствором NaOCl в присутствии бромтимолового синего как индикатора.

К избытку 0,01—0,05 N раствора Са(0С1)2 прибавляют анализируемый раствор, содержащий 1,5—30 мг NaN02, 2 мл насыщенного раствора NaHC03 и через 15 мин. 1 мл раствора КВг (50 г в 100 мл), определенное количество 0,01—0,05 N раствора Na3AsOs, 5 мл раствора буры (8 г в 100 мл) и титруют 0,01—0,05 JV раствором NaOCl до зеленовато-желтого окрашивания. Ошибка определения N0;*^0,2%.

Окисление броматом калия проводят по реакции 3NO; + ВгО; - 3N03 + Bt"

в среде HQ без добавления бромида. Избыток раствора бромата обрабатывают иодидом калия и титруют раствором тиосульфата до КТТ по крахмалу [943, стр. 526].

Можно обработать раствор, содержащий нитрит, бромом (в избытке) в присутствии пиридина, который ускоряет реакцию. После выдерживания раствора следует добавить иодид калия и оттитровать образовавшийся иод тиосульфатом.

Восстановление иодидом в случае иодометрического^ определения нитрита требует тщательного соблюдения условий эксперимента для получения надежных результатов. Реакция азотистой кислоты с иодидом в кислом растворе может быть описана уравнением

2HNOa + 2J- + 2Н+ -. 2NO -f J2 + 2НаО.

Должны быть приняты меры для предотвращения побочных реакций, в частности, необходимо обеспечить отсутствие кислорода в реакционном сосуде. Наиболее надежная методика заключается в следующ

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
новогодняя композиция на стол купить
Компания Ренессанс лестницы деревянные готовые - надежно и доступно!
кресло 994
дешевое хранение вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)