химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

т метод обеспечивает большую точность определения.

Чистая безводная азотная кислота также может быть определена методом кислотно-основного титрования с большой надежностью, однако следует иметь в виду, что этот метод дает оценку общей кислотности, поэтому либо примеси других кислот должны отсутствовать, либо необходимо вносить соответствующие коррективы на их содержание при расчетах содержания азотной кислоты [441, 1110].

Дымящую азотную кислоту определяют после поглощения ее избытком стандартного раствора щелочи методом обратного титрования 0,1 iV серной кислотой, используя фенолфталеин в качестве индикатора. Необходимо учитывать содержание двуокиси азота в дымящей азотной кислоте при ее анализе.

Анализ смесей азотной и серной кислот может быть выполнен титрованием в неводных средах [630, 792, 1026]. Морфолин является эффективным титрантом в среде ацетонитрила. При потенциометрической фиксации КТТ серной и азотной кислот четко различаются. Для этой же цели с успехом может быть применена гидроокись тетраалкиламмония в случае титрования в среде пиридина или ацетона. На потенциометрической кривой титрования первый излом соответствует оттитровыванию азотной кислоты и одного иона водорода серной кислоты. Разница между

56

57

этой конечной точкой и вторым изломом соответствует оттитровы-ваншо второго протона серной кислоты. Раствор гидроокиси тет-рабутилметиламмония в ацетоне был использован для титримет-рического анализа смеси указанных кислот с автоматической индикацией точек эквивалентности потенциометрическим и спектрофо-тометрическим методами.

В работе [220] предложено применение борида никеля для восстановления малых количеств N03 до NH3 при определении 10— 100 мг N03.

В колбу для отгонки NH3 вводят 25 мл анализируемого раствора, прибавляют 100—150 мл бидистиллята, 20 мл 20%-ного раствора NaOH, 0,25— 1,5 г борида никеля (получают прибавлением 1 М NaBH4 к 1 М NiCl2 и промыванием выпавшего черного осадка борида никеля бидистиллятом, не содержащим NH3) и отгоняют NH3 (30—40 мин.), поглощая его раствором HgBOg. Добавляют к дистилляту 2—3 капли раствора смешанного индикатора*^ ч. метилового красного и 5 ч. бромкрезолового зеленого) и титруют раствором НС1 до перехода зеленой окраски раствора в винно-красную.

При содержании в пробе 0,1—1 г №3 выделяющийся аммиак поглощают разбавленным раствором соляной кислоты и определяют фотометрически с реактивом Несслера.

В методе [393, 458] для определения 0,1—10 мг NOJ после переведения в аммиак последний отгоняют с водяным паром из щелочного раствора (в присутствии FeS04 или GnS04) и титруют соляной кислотой. Авторы указывают, что при определении 0,1 — 1 мг ж 5—10*sNO3 ошибка составляет 1—3 и0,5% соответственно.

Нитрит-ионы

Нитриты можно определить ацидиметрически, используя титрование в неводных растворителях [1144]. Достаточно хорошая воспроизводимость результатов была достигнута при титровании нитрита в смеси этиленгликоля и пропанола (или хлороформа). Титрантом являлся раствор 0,1 N хлорной кислоты в той же смеси. КТТ устанавливали визуально (с внутренним индикатором тимоловым голубым) или потенциометрически со стеклянным и каломельным электродами. С теми же электродами нитрит-ионы могут быть определены (и в присутствии нитратов) потенциометрическим титрованием гидроокисью тетрабутиламмония в бензол-метаноловой смеси (10 : 1) [633].

Разработаны методы определения нитратов, нитритов и их смесей, а также смесей нитратов элементов различных групп периодической системы титрованием в неводных растворах [27]. Эти методы основаны на различном поведении нитрат- и нитрит-ионов при титровании в неводных средах. Определение NOj основа58

но на прямом потенциометрическом титровании в среде метанола (или смеси метанола с ацетоном) неводными растворами кислот, в частности метаноловым или метилэтилкетоновым раствором НС104. При определении нитратов элементов первой и второй групп периодической системы элементов предварительно проводят ионный обмен на катионите СДВ-3 или КУ-2 в Н-форме и затем титруют потенциометрически полученную HN03, так как указанные нитраты в среде метанола или кетонов — нейтральные соединения. В случае определения нитратов аммония, элементов третьей и последующих групп проводят прямое титрование их метаноль-ных или метанольно-кетоновых растворов неводными растворами оснований.

Предложен титриметрический метод определения HN03 и НС104 при совместном присутствии, основанный на титровании их в среде метилэтилкетона метанольно-кетоновым 0,05 N раствором КОН с потенциометрической регистрацией КТТ [76]. Точность определения ± 10 отн.%.

Цианид-ионы

Макро- и микроколичества цианид-ионов определяют ацидимет-рическим методом, основанным на реакции образования в щелочной среде нитрила гликолевой кислоты (в присутствии формальдегида), гидролизующегося в щелочной среде при кипячении с образованием NHS. Последний отгоняют и определяют, титруя стандартным раствором НС1 [1032]. Метод позволяет определить 0,004— 0,01 г-ион CN-.

Методы кислотно-

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
рекламная вывеска лучше на пвх или поликарбонате
волейбольные кроссовки gel-rocket 6, asics
консоль в прихожую bnfkbz hfcghjlf;f
шкаф управления вентиляцией монтаж цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.02.2017)