![]() |
|
|
Аналитическая химия азотат метод обеспечивает большую точность определения. Чистая безводная азотная кислота также может быть определена методом кислотно-основного титрования с большой надежностью, однако следует иметь в виду, что этот метод дает оценку общей кислотности, поэтому либо примеси других кислот должны отсутствовать, либо необходимо вносить соответствующие коррективы на их содержание при расчетах содержания азотной кислоты [441, 1110]. Дымящую азотную кислоту определяют после поглощения ее избытком стандартного раствора щелочи методом обратного титрования 0,1 iV серной кислотой, используя фенолфталеин в качестве индикатора. Необходимо учитывать содержание двуокиси азота в дымящей азотной кислоте при ее анализе. Анализ смесей азотной и серной кислот может быть выполнен титрованием в неводных средах [630, 792, 1026]. Морфолин является эффективным титрантом в среде ацетонитрила. При потенциометрической фиксации КТТ серной и азотной кислот четко различаются. Для этой же цели с успехом может быть применена гидроокись тетраалкиламмония в случае титрования в среде пиридина или ацетона. На потенциометрической кривой титрования первый излом соответствует оттитровыванию азотной кислоты и одного иона водорода серной кислоты. Разница между 56 57 этой конечной точкой и вторым изломом соответствует оттитровы-ваншо второго протона серной кислоты. Раствор гидроокиси тет-рабутилметиламмония в ацетоне был использован для титримет-рического анализа смеси указанных кислот с автоматической индикацией точек эквивалентности потенциометрическим и спектрофо-тометрическим методами. В работе [220] предложено применение борида никеля для восстановления малых количеств N03 до NH3 при определении 10— 100 мг N03. В колбу для отгонки NH3 вводят 25 мл анализируемого раствора, прибавляют 100—150 мл бидистиллята, 20 мл 20%-ного раствора NaOH, 0,25— 1,5 г борида никеля (получают прибавлением 1 М NaBH4 к 1 М NiCl2 и промыванием выпавшего черного осадка борида никеля бидистиллятом, не содержащим NH3) и отгоняют NH3 (30—40 мин.), поглощая его раствором HgBOg. Добавляют к дистилляту 2—3 капли раствора смешанного индикатора*^ ч. метилового красного и 5 ч. бромкрезолового зеленого) и титруют раствором НС1 до перехода зеленой окраски раствора в винно-красную. При содержании в пробе 0,1—1 г №3 выделяющийся аммиак поглощают разбавленным раствором соляной кислоты и определяют фотометрически с реактивом Несслера. В методе [393, 458] для определения 0,1—10 мг NOJ после переведения в аммиак последний отгоняют с водяным паром из щелочного раствора (в присутствии FeS04 или GnS04) и титруют соляной кислотой. Авторы указывают, что при определении 0,1 — 1 мг ж 5—10*sNO3 ошибка составляет 1—3 и0,5% соответственно. Нитрит-ионы Нитриты можно определить ацидиметрически, используя титрование в неводных растворителях [1144]. Достаточно хорошая воспроизводимость результатов была достигнута при титровании нитрита в смеси этиленгликоля и пропанола (или хлороформа). Титрантом являлся раствор 0,1 N хлорной кислоты в той же смеси. КТТ устанавливали визуально (с внутренним индикатором тимоловым голубым) или потенциометрически со стеклянным и каломельным электродами. С теми же электродами нитрит-ионы могут быть определены (и в присутствии нитратов) потенциометрическим титрованием гидроокисью тетрабутиламмония в бензол-метаноловой смеси (10 : 1) [633]. Разработаны методы определения нитратов, нитритов и их смесей, а также смесей нитратов элементов различных групп периодической системы титрованием в неводных растворах [27]. Эти методы основаны на различном поведении нитрат- и нитрит-ионов при титровании в неводных средах. Определение NOj основа58 но на прямом потенциометрическом титровании в среде метанола (или смеси метанола с ацетоном) неводными растворами кислот, в частности метаноловым или метилэтилкетоновым раствором НС104. При определении нитратов элементов первой и второй групп периодической системы элементов предварительно проводят ионный обмен на катионите СДВ-3 или КУ-2 в Н-форме и затем титруют потенциометрически полученную HN03, так как указанные нитраты в среде метанола или кетонов — нейтральные соединения. В случае определения нитратов аммония, элементов третьей и последующих групп проводят прямое титрование их метаноль-ных или метанольно-кетоновых растворов неводными растворами оснований. Предложен титриметрический метод определения HN03 и НС104 при совместном присутствии, основанный на титровании их в среде метилэтилкетона метанольно-кетоновым 0,05 N раствором КОН с потенциометрической регистрацией КТТ [76]. Точность определения ± 10 отн.%. Цианид-ионы Макро- и микроколичества цианид-ионов определяют ацидимет-рическим методом, основанным на реакции образования в щелочной среде нитрила гликолевой кислоты (в присутствии формальдегида), гидролизующегося в щелочной среде при кипячении с образованием NHS. Последний отгоняют и определяют, титруя стандартным раствором НС1 [1032]. Метод позволяет определить 0,004— 0,01 г-ион CN-. Методы кислотно- |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 |
Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|