![]() |
|
|
Аналитическая химия азотадимыми изменениями для анализа различных классов соединений азота изложены в соответствующих разделах настоящей монографии. Модификация метода Кьельдаля применительно к определению небольших концентраций аммиака заключается в титровании системы аммиак—борная кислота сульфаминовой кислотой [1067]. Известна модификация метода определения азота по Кьельда-лю без применения отгонки [817а]. Ионы аммония окисляют до азота гипогалогенитами, причем регулирования температуры и значения рН раствора NaBrO не требуется. Вредное влияние катализаторов окисления устраняют прибавлением NaBr, H2S04 и Na2S. 0,1 г вещества, содержащего 2—10 мг N, кипятят в колбе Кьельдаля с 7 г K2S04, 20 мл концентрированной H2S04 и соответствующим количеством катализатора (0,1 г HgO, HgS04 и Se или 0,05 г CuS04). Смесь охлаждают, нейтрализуют 10 JV раствором NaOH в присутствии метилового красного, прибавляют еще 2 капли раствора щелочи, 75 мл 0,1JV раствора NaBrO (16 г NaOH растворяют в 40 мл воды, прибавляют 4 мл брома и доводят раствор водой до объема 1 л; хранят в закупоренной склянке из желтого стекла), через 5 мин. приливают 20 мл 10%-ного раствора К J и 50 мл 2N HaS04. Выделившийся иод титруют раствором Na2S203 в присутствии крахмала. 1 мл 0,lN раствора NaaSaOa соответствует 0,4666 мг N. Если в качестве катализатора употребляют Se, то раствор, полученный после разложения вещества, разбавляют водой до 500 жл, прибавляют 10 МА 54 55 5%-ной. H3S03, кипятят смесь до обесцвечивания, фильтруют, фильтрат нейтрализуют ION раствором NaOH и заканчивают анализ, как описало выше. При применении в качестве катализатора GuS04 раствор, полученный после разложения вещества, разбавляют водой до 20 мл, прибавляют 5 мл 1%-ного раствора Na2S, осадок GuS отфильтровывают, фильтрат кипятят с 5 мл HaS04 до тех пор, пока он не перестанет давать желтый осадок с GdCl2, и заканчивают анализ, как описано выше. В качестве растворителя для титриметрического определения аммония и его замещенных солей предложено [495] использовать диметилсульфокеид, в котором хорошо растворимы многие аммонийные соли. Титрованию в этой среде не мешают небольшие количества воды «11%). При определении аммиака (так же, как и NOj) путем кислотно-основного титрования можно использовать как вторичные стандарты гексамминникельбромид (или хлорид) и тетрамминникелъ-нитрит. Оба вещества могут быть синтезированы с содержанием основного вещества ~99,9% и устойчивы длительное время при хранении в закрытой посуде [598]. Конечная точка титрования в кислотно-основном методе определения иона аммония хорошо может быть установлена с помощью стеклянного электрода [1281]. К кислотно-основным методам относится формальдегидный метод [1232, 1393], в основе которого лежит следующая реакция: 4NHJ + 6НСН0 — (CH,)eNi + 4Н+ + 6НгО. Реакция протекает быстро и при высоких значениях рН. Образовавшаяся в результате этой реакции кислота титруется щелочью и затем рассчитывается содержание аммония. Предусмотрен метод обратного титрования, гарантирующий полноту протекания реакции ионов аммония с формальдегидом [1317]. Гидразин Гидразин может быть превращен в аммиак действием цинка и хлорной кислоты и определен по описанному выше методу Кьель-даля. Этот процесс не специфичен для гидразина, так как подобным образом превращаются в аммиак также многие другие азотсодержащие соединения. Гидразин можно определить в водных и неводных средах прямым титрованием. В неводных средах (ледяная уксусная кислота) хорошо выражена конечная точка при титровании хлорной кислотой. В водных растворах для получения лучших результатов необходимо определять КТТ потенциометрическим методом [1160]. При использовании кристаллического фиолетового в качестве внутреннего индикатора или потенциометрической индикации КТТ получаются хорошо воспроизводимые результаты [460, 578]. Гидразин можно определять ациднметрически титрованием в водной среде или в среде ледяной уксусной кислоты с помощью фенилгидразипа или бензальдегидсульфоновой кислоты [1055]. Смеси гидразина с аммиаком также могут быть проанализированы титриметрическим методом- Если требуется определить небольшие количества аммиака в присутствии гидразина, то основную массу последнего предварительно удаляют осаждением с помощью сульфата меди из кислых растворов, фильтрат обрабатывают избытком щелочного окисляющего раствора, а затем отгоняют аммиак и определяют его ацидиметрически. Лзотпстоводородная кислота Азотистоводородную кислоту можно определять прямым титрованием щелочью, фиксируя КТТ либо потенциометрически, либо с помощью внутреннего индикатора — метилового красного [577]. При расчете следует вносить поправки на влияние мешающих примесей. Нитрат-ионы и азотная кислота После поглощения окислов азота нейтральным 3%-ным раствором перекиси водорода образовавшаяся азотная кислота может быть определена методом ацидиметрического титрования [453, 647, 1190] стандартным раствором гидроокиси натрия с потенциометрическим или визуальным обнаружением КТТ. Это |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 |
Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|