химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

димыми изменениями для анализа различных классов соединений азота изложены в соответствующих разделах настоящей монографии.

Модификация метода Кьельдаля применительно к определению небольших концентраций аммиака заключается в титровании системы аммиак—борная кислота сульфаминовой кислотой [1067].

Известна модификация метода определения азота по Кьельда-лю без применения отгонки [817а]. Ионы аммония окисляют до азота гипогалогенитами, причем регулирования температуры и значения рН раствора NaBrO не требуется. Вредное влияние катализаторов окисления устраняют прибавлением NaBr, H2S04 и Na2S.

0,1 г вещества, содержащего 2—10 мг N, кипятят в колбе Кьельдаля с 7 г K2S04, 20 мл концентрированной H2S04 и соответствующим количеством катализатора (0,1 г HgO, HgS04 и Se или 0,05 г CuS04). Смесь охлаждают, нейтрализуют 10 JV раствором NaOH в присутствии метилового красного, прибавляют еще 2 капли раствора щелочи, 75 мл 0,1JV раствора NaBrO (16 г NaOH растворяют в 40 мл воды, прибавляют 4 мл брома и доводят раствор водой до объема 1 л; хранят в закупоренной склянке из желтого стекла), через 5 мин. приливают 20 мл 10%-ного раствора К J и 50 мл 2N HaS04. Выделившийся иод титруют раствором Na2S203 в присутствии крахмала. 1 мл 0,lN раствора NaaSaOa соответствует 0,4666 мг N.

Если в качестве катализатора употребляют Se, то раствор, полученный после разложения вещества, разбавляют водой до 500 жл, прибавляют 10 МА

54

55

5%-ной. H3S03, кипятят смесь до обесцвечивания, фильтруют, фильтрат нейтрализуют ION раствором NaOH и заканчивают анализ, как описало выше.

При применении в качестве катализатора GuS04 раствор, полученный после разложения вещества, разбавляют водой до 20 мл, прибавляют 5 мл 1%-ного раствора Na2S, осадок GuS отфильтровывают, фильтрат кипятят с 5 мл HaS04 до тех пор, пока он не перестанет давать желтый осадок с GdCl2, и заканчивают анализ, как описано выше.

В качестве растворителя для титриметрического определения аммония и его замещенных солей предложено [495] использовать диметилсульфокеид, в котором хорошо растворимы многие аммонийные соли. Титрованию в этой среде не мешают небольшие количества воды «11%).

При определении аммиака (так же, как и NOj) путем кислотно-основного титрования можно использовать как вторичные стандарты гексамминникельбромид (или хлорид) и тетрамминникелъ-нитрит. Оба вещества могут быть синтезированы с содержанием основного вещества ~99,9% и устойчивы длительное время при хранении в закрытой посуде [598].

Конечная точка титрования в кислотно-основном методе определения иона аммония хорошо может быть установлена с помощью стеклянного электрода [1281].

К кислотно-основным методам относится формальдегидный метод [1232, 1393], в основе которого лежит следующая реакция:

4NHJ + 6НСН0 — (CH,)eNi + 4Н+ + 6НгО.

Реакция протекает быстро и при высоких значениях рН. Образовавшаяся в результате этой реакции кислота титруется щелочью и затем рассчитывается содержание аммония. Предусмотрен метод обратного титрования, гарантирующий полноту протекания реакции ионов аммония с формальдегидом [1317].

Гидразин

Гидразин может быть превращен в аммиак действием цинка и хлорной кислоты и определен по описанному выше методу Кьель-даля. Этот процесс не специфичен для гидразина, так как подобным образом превращаются в аммиак также многие другие азотсодержащие соединения.

Гидразин можно определить в водных и неводных средах прямым титрованием. В неводных средах (ледяная уксусная кислота) хорошо выражена конечная точка при титровании хлорной кислотой. В водных растворах для получения лучших результатов необходимо определять КТТ потенциометрическим методом [1160]. При использовании кристаллического фиолетового в качестве внутреннего индикатора или потенциометрической индикации КТТ получаются хорошо воспроизводимые результаты [460, 578].

Гидразин можно определять ациднметрически титрованием в водной среде или в среде ледяной уксусной кислоты с помощью фенилгидразипа или бензальдегидсульфоновой кислоты [1055].

Смеси гидразина с аммиаком также могут быть проанализированы титриметрическим методом- Если требуется определить небольшие количества аммиака в присутствии гидразина, то основную массу последнего предварительно удаляют осаждением с помощью сульфата меди из кислых растворов, фильтрат обрабатывают избытком щелочного окисляющего раствора, а затем отгоняют аммиак и определяют его ацидиметрически.

Лзотпстоводородная кислота

Азотистоводородную кислоту можно определять прямым титрованием щелочью, фиксируя КТТ либо потенциометрически, либо с помощью внутреннего индикатора — метилового красного [577]. При расчете следует вносить поправки на влияние мешающих примесей.

Нитрат-ионы и азотная кислота

После поглощения окислов азота нейтральным 3%-ным раствором перекиси водорода образовавшаяся азотная кислота может быть определена методом ацидиметрического титрования [453, 647, 1190] стандартным раствором гидроокиси натрия с потенциометрическим или визуальным обнаружением КТТ. Это

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
возможно ли самой научиться программе корал
замена катализатора на шевроле эпика
билеты на концерт орбакайте в хабаровске
surp 40-2.5 технические характеристики

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)