химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

Их содержание должно быть определено отдельно и вычтено.

Можно обрабатывать нитритный раствор амидосульфоиовой кислотой и образующуюся при этом серную кислоту осаждать в виде сульфата бария или определять взвешиванием возникшую потерю в весе.

Било установлено, что нитриты образуют с солью 2,4-диамиво-6-оксипиримидина трудпорастворимое соединение — 2,4-диами-но-5-ню;розо-6-оксшшридин, однако при определении веса этого соединения, высушенного при 120—140° С,'получаются значения, различающиеся на 0,4—2% и более. Поэтому на основе этой весовой формы не было предложено точного гравиметрического метода. Этот метод предлагается для качественного обнаружения или отделения азотистой кислоты перед последующим обнаружением в виде нитрата. 0,05 мг N02 BIJU образует отчетливый осадок.

Окислы азота

Гравиметрические методы для определения окислов азота применяются редко и в настоящее время не имеют практического значения .

Гравиметрическое определение окиси азота по методу [536] основано на полном поглощении NO хромовой кислотой в азотнокислом растворе (10 г Сг03 в 15 мл 12%-ного раствора HN03), который помещен во взвешенный сосуд, соединенный с также взвешенной хлоркальциевой трубкой. По увеличению веса сосуда определяют содержание окиси азота. В качестве газа-носителя используют чистую двуокись углерода, свободную от примесей воздуха. Растворимость двуокиси углерода в поглощающей жидкости обусловливает неконтролируемую ошибку определения.

При пропускании закиси азота через раскаленную докрасна железную спираль N20 разлагается на азот и кислород, причем последний связывается железом. Определяют увеличение в весе последнего [721]. Из-за малой специфичности метод не имеет большого значения.

Можно пропускать закись азота в смеси с водородом через све-жевосстановленную медную спираль в маленькой трубке для сжигания при красном калении и собирать образовавшуюся воду во взвешенную хлоркальциевую трубку.

Роданид-ионы

В работе [1258] предложен гравиметрический метод определения роданида (в медноциаиидных гальванических ваннах), основанный на окислении SCN" с помощью последовательной обработки образца рядом окислителей (HN03, Н202) и осаждении образующихся ионов SO^ в виде BaS04. Мешают определению сульфаты и серусодержащие соединения.

52

Глава V ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Титриметрические методы применяются более широко, чем гравиметрические, для определения азота и его соединений. Эти методы основаны на различных реакциях: нейтрализации, осаждения, окисления — восстановления и комплексообразования. Во всех случаях реакция должна протекать строго стехиометрически и до конца.

Конечная точка титрования (КТТ или точка эквивалентности) устанавливается визуально, фотометрически или с использованием электрохимических методов.

В качестве титрантов используют как неорганические, так и органические соединения.

КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ Аммоний

Наиболее часто испольвуемым методом определения азота в водных и неводных средах является прямое титрование после поглощения аммиака избытком кислоты. Титрование проводится с внутренними индикаторами, изменяющими окраску в интервале значений рН от 4 до 5 (в водной среде). В неводной среде чувствительность обнаружения КТТ увеличивается. Так, при использовании ледяной уксусной кислоты в качестве поглощающего раствора и титровании хлорной кислотой с кристаллическим фиолетовым как внутренним индикатором (либо с потенциометрической фиксацией КТТ) получаются хорошо воспроизводимые результаты [730, 949, 1168].

Избирательность прямого метода титрования может быть существенно улучшена путем предварительной отгонки аммиака, так как после этого мешают только некоторые летучие амины, мочевина и амиды.

Метод Кьельдаля. Наиболее распространенный титриметриче-ский метод определения аммонийных солей был предложен Кьель-далем [931]. По первому варианту этого метода проба, содержащая неорганические и органические соединения азота, разлагается кипячением с серной кислотой в присутствии катализаторов. Азот при этом переходит в сульфат аммония. После подщелачивания образовавшейся смеси гидроокисью натрия аммиак отгоняется, поглощается известным количеством титрованной серной кислоты, избыток которой оттитровывается щелочью.

Удобным поглотителем аммиака является 4%-иый раствор борной кислоты. Раствор борной кислоты не изменяется при хранении в сосуде из стекла пирекс. При поглощении аммиака не требуется точно отмерять объем поглощающего раствора и использовать титрованный раствор едкой щелочи. Образующийся по реакции

NHS + HB02^NH4B02

борат аммония титруют кислотой: NH4B02 + Н+ — NHj + НВ02.

В качестве внутреннего индикатора рекомендуют метиленовый голубой или метиловый красный [949, стр. 168]. Окраска изменяется от зеленой через бесцветную (конец титрования) до пурпурной. Состав поглотительных растворов приведен в работах [1364, 1408].

В настоящее время не известен вариант метода, который был бы применим для любого азотсодержащего соединения. Варианты этого метода с необхо

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить футбольную обувь
маленькие сувениры для детей
Чайные сервизы Noritake
моноколеса gotway

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)