![]() |
|
|
Аналитическая химия азотаИх содержание должно быть определено отдельно и вычтено. Можно обрабатывать нитритный раствор амидосульфоиовой кислотой и образующуюся при этом серную кислоту осаждать в виде сульфата бария или определять взвешиванием возникшую потерю в весе. Било установлено, что нитриты образуют с солью 2,4-диамиво-6-оксипиримидина трудпорастворимое соединение — 2,4-диами-но-5-ню;розо-6-оксшшридин, однако при определении веса этого соединения, высушенного при 120—140° С,'получаются значения, различающиеся на 0,4—2% и более. Поэтому на основе этой весовой формы не было предложено точного гравиметрического метода. Этот метод предлагается для качественного обнаружения или отделения азотистой кислоты перед последующим обнаружением в виде нитрата. 0,05 мг N02 BIJU образует отчетливый осадок. Окислы азота Гравиметрические методы для определения окислов азота применяются редко и в настоящее время не имеют практического значения . Гравиметрическое определение окиси азота по методу [536] основано на полном поглощении NO хромовой кислотой в азотнокислом растворе (10 г Сг03 в 15 мл 12%-ного раствора HN03), который помещен во взвешенный сосуд, соединенный с также взвешенной хлоркальциевой трубкой. По увеличению веса сосуда определяют содержание окиси азота. В качестве газа-носителя используют чистую двуокись углерода, свободную от примесей воздуха. Растворимость двуокиси углерода в поглощающей жидкости обусловливает неконтролируемую ошибку определения. При пропускании закиси азота через раскаленную докрасна железную спираль N20 разлагается на азот и кислород, причем последний связывается железом. Определяют увеличение в весе последнего [721]. Из-за малой специфичности метод не имеет большого значения. Можно пропускать закись азота в смеси с водородом через све-жевосстановленную медную спираль в маленькой трубке для сжигания при красном калении и собирать образовавшуюся воду во взвешенную хлоркальциевую трубку. Роданид-ионы В работе [1258] предложен гравиметрический метод определения роданида (в медноциаиидных гальванических ваннах), основанный на окислении SCN" с помощью последовательной обработки образца рядом окислителей (HN03, Н202) и осаждении образующихся ионов SO^ в виде BaS04. Мешают определению сульфаты и серусодержащие соединения. 52 Глава V ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ Титриметрические методы применяются более широко, чем гравиметрические, для определения азота и его соединений. Эти методы основаны на различных реакциях: нейтрализации, осаждения, окисления — восстановления и комплексообразования. Во всех случаях реакция должна протекать строго стехиометрически и до конца. Конечная точка титрования (КТТ или точка эквивалентности) устанавливается визуально, фотометрически или с использованием электрохимических методов. В качестве титрантов используют как неорганические, так и органические соединения. КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ Аммоний Наиболее часто испольвуемым методом определения азота в водных и неводных средах является прямое титрование после поглощения аммиака избытком кислоты. Титрование проводится с внутренними индикаторами, изменяющими окраску в интервале значений рН от 4 до 5 (в водной среде). В неводной среде чувствительность обнаружения КТТ увеличивается. Так, при использовании ледяной уксусной кислоты в качестве поглощающего раствора и титровании хлорной кислотой с кристаллическим фиолетовым как внутренним индикатором (либо с потенциометрической фиксацией КТТ) получаются хорошо воспроизводимые результаты [730, 949, 1168]. Избирательность прямого метода титрования может быть существенно улучшена путем предварительной отгонки аммиака, так как после этого мешают только некоторые летучие амины, мочевина и амиды. Метод Кьельдаля. Наиболее распространенный титриметриче-ский метод определения аммонийных солей был предложен Кьель-далем [931]. По первому варианту этого метода проба, содержащая неорганические и органические соединения азота, разлагается кипячением с серной кислотой в присутствии катализаторов. Азот при этом переходит в сульфат аммония. После подщелачивания образовавшейся смеси гидроокисью натрия аммиак отгоняется, поглощается известным количеством титрованной серной кислоты, избыток которой оттитровывается щелочью. Удобным поглотителем аммиака является 4%-иый раствор борной кислоты. Раствор борной кислоты не изменяется при хранении в сосуде из стекла пирекс. При поглощении аммиака не требуется точно отмерять объем поглощающего раствора и использовать титрованный раствор едкой щелочи. Образующийся по реакции NHS + HB02^NH4B02 борат аммония титруют кислотой: NH4B02 + Н+ — NHj + НВ02. В качестве внутреннего индикатора рекомендуют метиленовый голубой или метиловый красный [949, стр. 168]. Окраска изменяется от зеленой через бесцветную (конец титрования) до пурпурной. Состав поглотительных растворов приведен в работах [1364, 1408]. В настоящее время не известен вариант метода, который был бы применим для любого азотсодержащего соединения. Варианты этого метода с необхо |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 |
Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|