химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

том. Затем высушивают при НО—120° С и взвешивают. При расчете^ Уосадка'соответствует 0,0955 г HN08 или 0,1288 г NaNOs. Результаты получаются обычно завышенными на 0,5—1%.

Хотя хлорид-ионы образуют соответствующую двойную соль, примерно в 100 раз более растворимую, чем нитрат, даже небольшие количества хлорида мешают определению и должны быть предварительно отделены, например, с помощью сульфата серебра. Мешают также другие галогенид-ионы, нитрит-, хлорат-, перманганат-, роданид-ионы и гексацианоферрат(П), в отличие от фосфата, цианида и гексацианоферрата(1Щ.

Осаждение цинхонамином [465]. Брутто-формула C19H24NaO. Это соединение образует с 1 молем HN03 труднорастворимый осадок, который используется для гравиметрического определения нитрат-иоарв. Так как в 1 л растворяется примерно 2 г нитрата цинхонамина, осаждение следует проводить с помощью насыщенного водного раствора.

К нейтральному нитратному раствору (содержащему ~ 0,1 г нитрата), свободному от хлорид-ионов, добавляют 1 каплю уксусной кислоты, нагревают до кипения и обрабатывают теплым раствором сульфата цинхонамина. Выдерживают 12 час. на холоду, фильтруют и промывают насыщенным водным раствором нитрата цинхонамина, затем небольшим количеством воды, высушивают при 100° С и взвешивают. 1 г осадка (мол. вес 359,43) соответствует 0,1753 г HN08 или 0,2365 г NaN03. Полученные результаты бывают примерно на 1% занижены.

Мешают определению иодвды, хлориды; не мешают — хлораты.

Осаждение ионами дициклогексилталлия(Ш) [816]. Этот метод имеет гораздо меньшее значение, чем нитронный. Реагент не дешевле.

50—100 мл анализируемого раствора, содержащего от 50 до 100 ш N03 , нагревают до кипения и приливают 50—100 мл 0,05 N раствора карбоната дициклогексилталлия(Ш) в 0,2 N H2S04. Охлаждают, фильтруют через стеклянный фильтр Гуча, промывают 2—5 раз по 10 мл ледяной воды, высушивают в сушильном шкафу при температуре не более 150° С. Формула осадка С1аНа2ТШОа (мол. вес 432,7), фактор пересчета на N03 равен 0,1433, на HN08 —0,1456. Точность метода составляет ± 5%.

Хлорид-, бромид-, иодид-ионы также образуют труднорастворимые комплексные соли с реагентом и должны быть предварительно удалены с помощью фторида или ацетата серебра.

Для определения нитрат-ионов более перспективными (по сравнению с нитроном) оказываются N-замещенные 1-нафтилметилами-нов [506] вследствие меньшей растворимости их нитратов. Например, предельное разбавление для нитрата М-(4-хлорбензил)наф-тилметиламина составляет 1 ; 70 000 [854]. Растворимость этого нитрата примерно в 4 раза меньше растворимости нитрата нитрона.

Замещенными бензил-1-нафтилметиламина не осаждаются BrOJ, Br-, JOJ, ЭОГ, HaPOI, HC4H40i, S„Ot при их концентрации ^5 мг/мл. Эти соединения образуют осадки с ClOi, CIO4, Fe(CN)!-.Fe(CN)J-,J-, NOj, MnOI, SCN", \УОГ, С2ОГ и МоОГПри использовании г!-бензил-1-нафтилметиламина и его гТ-(4-метилбензил)-иМ-(4-хлорбензил) производныхошибкаопреде50

51

ленияот 1до 50 ^aN03 составляет <;1,2; <; 4 и <Ч,0% соответственно .

Н-(4-хлорбензил)-1-нафтилметиламив применен для определения нитрат-ионов в смеси с перхлорат-ионами после предварительного осаждения ClOj-ионов с помощью хлорида тетрафенилфосфо-ния [855].

Нитрит-ионы

Для количественного определения нитрит-ионов гравиметрические методы имеют меньшее значение по сравнению 0 гравиметрическими методами определения азотной кислоты. Азотистая кислота образует с 2,4-диамино-6-оксипиримидином труднорастворимое в воде нитросоединение. Но точных гравиметрических методов на основе этой реакции не разработано.

Косвенные гравиметрические методы основаны на весовом определении продуктов реакций, протекающих количественно с нитритами. Такой реакцией может быть взаимодействие бромата серебра с азотистой кислотой; после проведения этой реакции образующийся в результате восстановления бромид серебра может быть взвешен.

Косвенное определение нитрит-ионов осаждением в виде гало-генида серебра основано на реакции 3HN02 + AgBr03 — ЗШОз + AgBr.

По методу [583] подкисленная уксусной кислотой проба, содержащая нитриты, обрабатывается горячим раствором бромата серебра и получающийся бромид серебра взвешивается.

В колбе Эрленмейера емкостью 750 мл растворяют при нагревании до "-80° С от 1,4 до 1,5 г бромата серебра в 100 мл воды и 110 мл 2N уксусной кислоты. Затем при этой же температуре приливают по каплям из капельной воронки нитритньш раствор (1 г в 200 мл воды) при помешивании. При этом образуется слегка окрашенный зеленоватый осадок бромида серебра. После промывания воронки медленно добавляют еще 30 мл серной кислоты (1 : 4) при 85° С. При взбалтывании и дальнейшем нагревании до 90° С раствор осветляется. Сразу же желтый осадок отфильтровывается через стеклянный фильтр Гуча, отмывается от избытка бромата примерно 1 л нагретой до кипения воды, высушивается при 130° С и взвешивается. 1 з AgBr соответствует 0,7350 г NOJ.

Параллельные определения выполняются с воспроизводимостью в пределах ± 0,1%. Галогениды реагируют подобным же образом.

страница 18
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
В магазине КНС выгодно DELL Latitude 5480 - офис продаж на Дубровке со стоянкой для клиентов.
аренда склада для хранения мебели
AMT726
билеты на спектакль три товарища в театр современник

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.04.2017)