химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

т калия, хлорид магния. Серная, соляная, фосфорная, борная, муравьиная, уксусная, бензойная и винная кислоты образуют с нитроном растворимые соли [61].

К анализируемому раствору (80—100 мл), содержащему < 1 мгЫл N03 и свободному от перечисленных выше веществ, добавляют 1 каплю концен48

трирЪванной H2SOj или 1 мл ледяной уксусной кислоты и нагревают до кипения. Й один прием вводят 10—12 мл 10%-ного раствора ацетата нитрона в Ъ%-ной уксусной кислоте (хранится в склянке из темного стекла в прохладном месте), чеРеиешивают и оставляют стоять в течение ~ 1 часа. После охлаждения в течение 1,5 час. в ледяной воде осадок отфильтровывают через взвешенный тигел^. при умеренном отсасывании, используя фильтрат для перенесения осадка.в тигель и ополаскивания стакана. Затем промывают осадок 5 рав ледяной водой порциями по 2 мл. Чтобы удостовериться в полноте осаждения, нагревают фильтрат до кипения, прибавляют еще немного осадителя и охлаждают, как прежде. Тигель с осадком сушат при 105° С в течение 1 часа и по охлаждении в эксикаторе взвешивают. Эмпирический фактор пересчета на HN03 равен 0,1879, на NaNOs — 0,2264.

Для отфильтровывания нитрата нитрона в [744] рекомендуют использовать фильтры из стекловолокна. 9ти фильтры при работе с водными растворами не набухают, не изменяют размеров пор в результате контакта с кислыми или умеренпощслочными растворами, устойчивы к органическим растворителям. Вес фильтра из стекловолокна диаметром 5 см составляет около 150 мг, что позволяет применять их для гравиметрического определения небольшого осадка.

В работе [1018] после осаждения NO3 в виде азотнокислой соли нитрона осадок используют для определения нитратов с помощью ИК-спектроскопии.

При определении нитратов в присутствии нитритов мешающее действие последних устраняют обработкой пробы сульфатом гидразина.

0,2 г пробы растворяют в 5—6 мл воды и при охлаждении медленно добавляют 0,25 г измельченного в порошок сульфата гидразина. После окончания выделения газа раствор разбавляют до 100 мл и далее работают, как описано выше.

При равных соотношениях нитрат- и нитрит-ионов результаты определения нитратов бывают завышены на 5%.

Нитриты могут быть переведены в нитраты с помощью НгОг.

Растворяют вещество, содержащее от 0,1 до 0.2 г нитрита и нитрата, в 50 мл воды, добавляют 20 мл 3%-ного раствора перекиси водорода и нагревают' до 70 С. Затем приливают из капельной воронки 20 мл 2%-ной серной кислоты, нагревают до кипения и осаждают нитрат, как описано выше, с помощью 12 мл ацетатного раствора нитрона.

Гравиметрический метод определения нитратов осаждением нитроном представляет собой относительно селективный и точный метод, хотя и сравнительно дорогостоящий и, как все гравиметрические методы, трудоемкий. Поэтому в сегодняшней практике он используется довольно редко.

В других известных методах осаждения нитратов работают с еще более дорогостоящими осадителями, причем иногда они менее специфичны для нитрат-ионов, что требует предварительного уда49

ления мешающих ионов. Эти методы представляют поэтому только исторический и теоретический интерес.

Осаждение а-динафтодиметиламииом [1236]. Формула* этого основания следующая: СН2—NH—СН2

00 00

С нитрат-ионами образует труднорастворимое соединение, используемое в качестве весовой формы при гравиметрическом определении нитратов. Состав осадка C^H^N. HN03, мол. вес 360,42. 1 Г нитрата динафтодиметиламина соответствует 0,1748 Г HN03 или 0,2358 Г NaNOs.

В качестве осадителя используют 10%-ный раствор основания в 50%-ной уксусной кислоте. Ацетат кристаллизуется при комнатной температуре, а при нагревании снова переходит в раствор. Для получения крупного, легкофильтруемого и хорошо отмываемого осадка осаждение проводят при температуре кипения.

Пробу растворяют в 150—200 мл воды, добавляют 2—5 мл 10%-ного раствора серной кислоты, 10 мл горячего 10%-ного раствора основания в 50%-ной уксусной кислоте. Охлаждают, фильтруют, промывают холодной водой и высушивают при 110° С. Точность метода ± 0,2—0,4%.

Мешают определению галогенид-, нитрит-, хлорат-, бромат-и перхлорат-ионы, образующие также труднорастворимые осадки. Эти ионы должны быть предварительно отделены.

Осаждение п-толилизомочевиной [466]. Формула осадителя C,H,-S-C(NH)(NH2). Это вещество в присутствии серной кислоты образует с нитрат-ионами очень трудно растворимую двойную соль, которая выпадает при разбавлении 1 : 100 000. Она содержит на каждые 3 моля основания 1 моль серной кислоты и 1 моль азотной кислоты. В качестве осадителя используют ~ 0,75 N раствор основания (1 ч. ацетата и-толилизомочевины на 5 или 6 ч. холодной воды).

Растворяют ~ 0,15 г нитрата калия в 10 мл воды, добавляют 10 мл 2JV НС1 и осаждают с помощью 20 мл указанного выше раствора осадителя; выдерживают осадок в течение 0,5 часа в ледяной воде, отфильтровывают через стеклянный тигель, промывают несколько раз разбавленным раствором осадителя и один раз небольшим количеством ледяной воды, после чего, наконец, многократно — охлажденным спир

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
лазерная исправление перегородки носа цена
стеллажи металлические прайс
заказать встречу в аэропорту москва
sas61.53 цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.10.2017)