химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

цидяметрического титрования.

Тетрафенилбор также служит осадителем для иона аммония, правда, не специфичным. Поэтому требуется предварительная отгонка аммиака для отделения от мешающих ионов. Методика осаждения тетрафенилбората аммония заключается в добавлении к анализируемому раствору (рН2), содержащему ионы аммония, 100%-ного избытка тетрафенилбора, отделении осадка, промывании его спиртом, высушивании при 100° С. Растворимость осадка существенно зависит от ионной силы раствора в диапазоне рН 1,5—3,1. При рН < 1 происходит разложение реагента, а при рН ^> 5,5 аммиак может быть потерян вследствие улетучивания.

В качестве реагента для гравиметрического определения иона аммония (наряду с Cs+, Ва2+, Zna+, Mga+) предложена нитробар-битуроеая кислота [1058], с которой NHj образует малорастворимый, легкофильтрующийся кристаллический осадок. Чувствительность метода 1 мкг/мл.

0,1—0,2 г пробы растворяют в 25—30 мл воды, добавляют равный объем 95%-иого этанола и по каплям 2%-ный раствор нитробарбитуровой кислоты в 50%-ном этаноле до желтоватой окраски раствора над осадком. Осадок отфильтровывают черев фильтр № 4, промывают этанолом и эфиром, взвешивают. Факюр пересчета на NH"? равен 0,0949.

Изучено также термогравиметрическое поведение нитробар-битуратов ряда катионов и выведены формулы, позволяющие по весу исходных осадков и продуктов их разложения определять содержание каждого элемента в бинарных смесях. Удовлетворительные результаты получены, в частности, при анализе смесей Zn-NHj", Cd -NHJ.

Для гравиметрического определения иона NH4+ в водной среде использован реактив Несслера [436]. Получающийся осадок имеет составNH4Hg2.r с очень низким фактором пересчета на азот (0,02584).

К 25 мл анализируемого раствора прибавляют двойной избыток реактива Несслера и раствор с осадком выдерживают 10 час. при 20° С и еще 3 часа при нагревании на водяной бане. Осадок отфильтровывают через плотный стеклянный фильтр (с величиной пор 1 мк), промывают доионизованной водой и высушивают при 150° С.

При определении иона аммония в растворе хлорида аммония с содержанием от 2 до 4 мг N ошибка определения составила 2,1 %. Мешают определению комплексообразующие соединения: KCN, KSCN, этилендиамин, пиридин, а также восстановители: NH2OH и N2H4.

Гидразин

Косвенное гравиметрическое определение с нитратом серебра [473]. Предложенный метод основан на действии определенного количества нитрата серебра в присутствии аммиака на раствор гидразина по реакции

6N2H4-HNOs-l-6HN03 + 21AgNO„ + 32NHS = 21As; + UN + 33NH4NO3.

Оставшиеся в растворе ионы серебра осаждают соляной кислотой и осадок взвешивают.. Метод не имеет практического значения.

Азотистоводородная кислота

Из-за взрывоопасности большинства осажденных азидов (например, серебра, ртути) гравиметрические методики для определения азотистоводородной кислоты применяются крайне редко. При этом должны быть обеспечены меры предосторожности. Например, в методе [646] предпочитают для надежности высушивать не азид серебра, а промытый, влажный осадок азида обработать азотной кислотой, осадить соляной кислотой хлорид и этот осадок взвешивать.

46

47

К 10 мл раствора, содержащего около 0,03 г свободной азотистоводйрод" ной кислоты, добавляют в небольшом избытке едкий кали, нейтрализуют по лакмусу азотной кислотой (1 : 4), добавляют избыток в 1 каплю азотной кислоты (1 : 100) и осаждают нитратом серебра. Осажденный азид серевра промывают декантацией водой, осадок растворяют в разбавленной азотжга кислоте (1 : 4), отгоняют кипячением азотистоводородную кислоту, осаждают избытком соляной кислоты хлорид серебра, собирают осадок, как обычно, и взвешивают. 1 г HN3 соответствует 0,03002 г AgCl.

НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ АЗОТА С КИСЛОРОДОМ

нитрат-ионы

СвН„ IN

Одним из наиболее широко и давно (с 1905 г.) употребляемых для гравиметрического определения азота реактивов является нитрон — органическое основание, образующее малорастворимые соединения с некоторыми кислотами [582]. Нитрон применяется в основном для определения азотной, хлорной и пикриновой кислот, органических нитратов, азотнокислых эфиров, нитросоеди-нений и окислов азота. Формула соединения

Н

СвН8

или CjoHieNi.

С -С,Н5- N/ 4N'V/ =

Азотнокислый нитрон (весовая форма) имеет формулу G20HieN,-•HNOs (мол. вес 375,40).

По порядку уменьшения растворимости анионы могут быть расположены в следующий ряд: бромид > нитрит > хлорат > хромат > роданид > иодид> нитрат ]> перхлорат > пикрат. Имеется указание, что щавелевая и лимонная кислоты также образуют более или менее труднорастворимые соли с нитроном.

Мешают определению кислоты, образующие нерастворимые соли: НВг (1 : 800), HJ (1 : 20 000), IINOs (1 : 4000), НХгО. (1 : : 6000), НСЮ3 (1 : 4000), НС104 (1 : 50 000), HSCN (1 : 15 000), гексацианоферраты(П) и (III), большие количества хлоридов. При определении от 0,1 до 0,15 з KN03 результаты бывают занижены на 2—5%.

Не мешают определению следующие соединения: иодаты, алюминий, сульфаты магния и аммония, фосфа

страница 16
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение компьютерной грамотности курсы в сзао
заказать шашку для такси алматы
клоп-2ei 60 200x100 вингс-м
детские двойные качели для дачи

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)