химический каталог




Аналитическая химия азота

Автор М.П.Волынец, В.Ф.Волынец

О ОБНАРУЖЕНИЯ

Методы качественного анализа, не требующие большой затраты времени, реактивов и анализируемого материала на их выполнение, позволяют аналитику быстро и просто оценить пределы содержания определяемого элемента (с целью последующего выбора количественного метода его определения), а также в ряде случаев получить сведения о формах его нахождения в исследуемом образце.

Подробную информацию о качественных методах обнаружения неорганических соединений азота можно найти в ряде руководств [6, 158, 334]. Методы обнаружения азота в органических материалах (органический качественный анализ) подробно излагаются в книге [868]. Здесь же описаны способы превращения общего азота в легкоизмеряемые формы. Вопросам систематической микроидентификации органических соединений, в том числе методам быстрого открытия азота с использованием кольцевой бани Вейсса (наряду с другими важнейшими гетероатомами), посвящена работа [412]. Открываемый минимум азота 0,01—1 мкг. Качественный элементный анализ органических веществ без предварительной их минерализации описан в работе [777]. Ультрамикрокащиллярно-му методу открытия азота в органических веществах посвящена работа [1237].

Для качественного обнаружения азотсодержащих ионов используются специфические химические и физические их свойства-: цветные реакции в пробирках, капельные реакции, в том числе и на бумаге, микрокристаллоскопические реакции, сорбция на А1а03, электрофорез на бумаге, ИК-спектроскопия, флуоресценция, каталитические методы и т. д.

Ниже приводится краткое описание наиболее распространенных методов открытия ионов аммония, нитрат-, нитрит-, роданид-и цианид-ионов [6, 334].

Аммоний

Едкие щелочи (NaOH, КОН) выделяют из растворов солей аммония при нагревании газообразный аммиак, который обнаруживается по запаху, с помощью лакмусовой или фенолфталеиновой бумаги.

Реактив Несслера, представляющий смесь комплексной соли K2[HgJ4] с КОН, образует с растворами солей аммония характерный красно-бурый осадок (или при очень малых количествах — желтое окрашивание). Чувствительность реакции 0,0003 мг в капле объемом 0,002 мл. Мешают ионы элементов Ag, Hg(II), РЬ, ион S2-.

Нитрит-ионы

Кислота разлагают все нитриты с образованием газообразной N02, окрашенной в бурый цвет.

Йодид калия в присутствии H2S04 окисляется нитритами до свободного Ja (так же действуют и другие окислители: Мп04, СгОГ, As04~).

Уксуснокислый раствор бензидина в присутствии ионов NOj образует желтоокрашенное соединение.

Сульфаниловая кислота и' а-нафтиламин (реактив Грисса— Идосвая) в уксуснокислой среде образуют с нитрит-ионами окрашенный азокраситель.

Предложена микрокристаллоскопическая реакция для обнаружения нитрит-ионов: крупинку исследуемого вещества вносят в каплю раствора, содержащего ацетат калия, свинца и меди(П) и подкисленного СН3СООН. Выделяются черные кристаллы K2Pb[Cu(N02)e]. Этим способом удается открыть до 0,75 мг NOa-Предельное разбавление 1 : 1500. Присутствие ионов N03 не мешает реакции.

Реакция образования K3[Co(NOa)6]. При смешивании испытуемого раствора с растворами Co(N03)2, разбавленной уксусной кислоты и КС1 в присутствии N02 появляется желтый кристаллический осадок.

Перманганат калия обесцвечивается в кислой среде при нагревании в присутствии нитрат-ионов в результате восстановления марганца до Мпа+.

о-Аминоанилид бензолсулъфоновой кислоты (сернокислый раствор) в кислой среде осаждает ионы N02.

Нитрат-ионы

Для открытия нитрат-ионов применяются преимущественно реакции окисления—восстановления.

Реакция с медью и серной кислотой при нагревании приводит к выделению бурого газа N02.

Реакция с FeS04 в присутствии концентрированной HjS04 приводит к образованию в пробирке бурого кольца в результате образования комплексного соединения lFe(N03)]S04. Мешают ионы J -, Вг~, анионы-окислители, SCN-.

32

2 В. Ф. Волынец, М. П. Волынец

Реакция восстановления до аммиака в присутствии концентрированного раствора щелочи цинковой пылью, алюминиевым порошком или сплавом Деварда. Обнаруживают NH3 лакмусовой (посинение) или фенолфталеиновой (покраснение) бумагой. Мешают NHj", NOs, SCN", [Fe(CN),.«-, [Fe(CN)er, также ионы, восстанавливающиеся алюминием до NH3.

Реакция с МпС12. При нагревании исследуемого раствора нитрата с двойным объемом насыщенного раствора МпС12 в концентрированной НС1 раствор становится темно-бурым вследствие образования комплексных ионов [МпС1в]2_. Мешают MnOj, СЮ\~, N02.

Реакция восстановления N03 до N0^ при действии на нитраты металлического цинка в присутствии СН3С00Н. Далее N0^ обнаруживается по его характерным реакциям (см. выше).

Реакция с дифениламином (G,Hs)aNH. На часовое стекло помещают 4—5 капель раствора дифениламина в концентрированной H2S04. Вносят туда на кончике чистой стеклянной палочки немного анализируемого раствора и перемешивают. В присутствии N03 появляется интенсивно-синяя окраска вследствие окисления дифениламина образующейся азотной кислотой. Мешают N0^. Сг04~, Мп04, [Fe(CN)e]3_, Fe3+ и другие окислители,

страница 12
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128

Скачать книгу "Аналитическая химия азота" (2.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы adobe flash
Casio BGA-220-4A
кресло college h-935l-2
люк т с150-60

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)