химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

сначала из раствора осаждением едким натром и отфильтровыванием осадка основной соли.

Чжан Пей-хуа и Я И-хуа [353] определяли около 0,01 % Мо в медных рудах роданидным фотометрическим методом после сплавления навески с перекисью натрия и выщелачивания плава водой (при этой операции молибден отделяется от меди и других мешающих элементов). Таким путем были получены удовлетворительные для молибдена результаты. Метод может быть применен для определения молибдена в железных, а также марганцовых рудах.

Л. Н. Красильникова [164] разлагала руды при определении в них 0,01—0,04% Мо нагреванием со смесью нитрата'и фторида аммония.

212

213

Определение молибдена в чугунах и сталях

В научной и научно-технической литературе, в том числе в руководствах по техническому анализу, опубликовано много вариантов роданидного метода определения молибдена без экс-стракции в различных типах сталей [109, 111, 115 116 125 156 |183, 192, 219, 249, 281, 300, 311-313, 319, 331, 354, 368! 369' 393 394, 514, 592, 612, 627, 645, 646, 711, 761, 769, 809, 950 890 89б' 897,898,911,921,929, 930, 976, 1002, 1077 1118 J126 'l 141 * 1185, 1217, 1270, 1272, 1324, 1355, 1365, 1416, 1417, 1449' 1485' 1494, 1545, 1550].

Уиннинг и Миллер [1545] рекомендуют определять молибден в сталях следующим образом.

К 20 мл раствора стали в смеси серной и ортофосфорвой кислот (после добавления азотной кислоты и удаления последней выпариванием) в мерной колбочке емкостью 100 мл последовательно прибавляют по 10 мл 18 N H2S04. Шинного раствора КВг, 10%-ного раствора KSCN и 10%-иого раствора с.пС12-2Н20, содержащего 5% НС1, и разбавляют до метки. Нулевой раствор содержит 1все реагенты, кроме роданида калия. После стояния в течение не менее 5 мин. измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 4 см с зеленым светофильтром.

Устойчивость окрашивания растворов роданидных соединений пятивалентного молибдена увеличивается при высокой концентрации серной кислоты и бромида калия.

А. И. Лазарев и В. И. Лазарева [183] определяли молибден в сплавах и легированных сталях с использованием аскорбиновой кислоты в качестве восстановителя. Ванадий, хром, никель и кобальт не мешают. Вольфрам удерживают в растворе при помощи лимонной или щавелевой кислот. Ниобий после растворения стали и добавления лимонной или щавелевой кислот отфильтровывают в форме Nb205-nH20.

0,1 г хромистой стали растворяют при нагревании в 10 мл 20%-ной серкой кислоты. Нерастворившиеоя карбиды окисляют 1 мл азотной кислоты, нагревают до начала выделения паров S03, охлаждают, прибавляют 50 мл воды, вновь нагревают до растворения солей. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют водой до метки.

Вольфрамовые стали растворяют а 10 ли 20%-ной соляной кислоты, карбиды также разрушают азотной кислотой, выпаривают, прибавляют 10 ял 50%-ного раствора лимонной кислоты, 40 мл воды и осторожно нагревают до растворения вольфрамовой кислоты. 'Можно также после разрушения карбидов прибавить 50 мл .воды и 4 г щавелевой кислоты, после чего нагреть до растворения.

Ниобиевую сталь растворяют так же, как вольфрамовую, только после получасового нагревания с лимонной или щавелевой кислотой осадок нио-биевой кислоты отфильтровывают, промывают шесть раз 5%-ной горячей серной кислотой, фильтрат разбавляют водой до метки в мерной колбе емкостью 250 мл.

Аликвотную часть раствора, соответствующую оптической плотности ~0,43, вносят в колбу емкостью 25 мл, прибавляют 4 мл раствора (1 : 1) серной кислоты, до 15 мл воды, охлаждают, вносят 4 мл 4 М раствора родя214 нида калия, 5 мл 10%-ного раствора аскорбиновой кислоты (10 г аскорбиновой кислоты, 2 мл 0,1 М. раствора комплексона Ш п 90 мл воды, 10 капель муравьиной кислоты) и доводят до метки водой. После прибавления каждого реагента тщательно перемешивают. Оптическую плотность измеряют через 20 мин. в кювете с толщиной слоя 3 см, используя светофильтр с областью пропускания 440 ммк. Нулевым раствором служит раствор, содержащий все реактивы, кроме роданида.

При определении 0,51—2,61% Мо в сталях получены удовлетворительные результаты.

Б. И. Набиванец [219] отмечает, что при использовании аскорбиновой кислоты в качестве восстановителя при определении молибдена роданидным методом в сталях получается очень устойчивая окраска. Железо ускоряет восстановление шестивалентного молибдена аскорбиновой кислотой.

0,05—0,5 г стали растворяют в 5—10 мл смеси серной и азотной кислот (к 750 мл воды прибавляют 230 мл концентрированной серной кислоты и 350 мл концентрированной азотной кислоты) при умеренном нагревании до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, прибавляют аммиак до появления слабой мути, растворяют последнюю в нескольких каплях 0,1 N H2S04, переводят раствор в мерную колбочку емкостью 25 мл (или 50 мл) и разбавляют до метки. Для одного определения отбирают в мерную колбочку емкостью 25 мл такое количество раствора, чтобы содержание молибдена в нем находилось в пределах 25—500 мкг, добавляют 5 мл свежеприготовленного 10%-ного раствора

страница 99
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
инсталляционные работы это
где можно купить дешевые кросовки asics в таганроге
односпальные кровати 90х190
самоклеющаяся наклейка о запрете курения

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.03.2017)