химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

метриче-* ского титрования, основанным на образовании молибдеврода» нидных соединений. Метод дает удовлетворительные результат ты и занимает 25 мин. В качестве титрующего реактива применяют 0,5 N раствор роданида аммония, восстановителем служит раствор SnCl2.

14* 211

Определение молибдена в рудах и концентратах

Разработан быстрый метод определения небольших количеств молибдена в вольфрамовых и молибденовых рудах (после удаления железа) в форме роданидных соединений в водно-ацетоновом растворе с применением SnCl2 в качестве восстановителя и цитрата аммония для устранения помех от вольфрама 1773]. Железо дает значительную ошибку и должно быть полностью удалено.

При определении 0,2—3% Мо в молибденсодержащих рудах и продуктах их переработки [96] 0,1—0,5 г анализируемого материала растворяют в 10—15 мл царской вояки. Затем добавляют 10 мл серной кислоты (1:1) и нагревают до выделения густых белых паров; охлаждают, прибавляют 30— 40 мл воды, кипятят для растворения солей, переводят раствор в мерную колбочку емкостью 100 мл, прибавляют воду до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора (0,06—0,6 мг Мо) переводят в мерную колбочку «ли цилиндр емкостью 50 мл, прибавляют 35 мл соляной кислоты (I :3), 3 мл 20%-того раствора роданида, 1 г иодида калия и 1 мл 1%-ного свежеприготовленного раствора сульфита натрия. После прибавления каждого из реагентов производят перемешивание раствора. Прибавляют до метки соляную кислоту (1:3) и измеряют оптическую плотность через 10 мин. с зеленым светофильтром (максимум пропускания при 520^-560 ммк). Одновременно проводят контрольный опыт. Количество молибденов находят от калибровочной прямой. Метод дает удовлетворительные результаты.

Разработан быстрый и чувствительный метод фотометрического определения небольших количеств молибдена в шеелито-вых рудах и концентратах [829], основанный на использовании иодида калия как восстановителя. Для удаления элементарного иода применяют сульфит натрия. Концентрация соляной кислоты должна быть 2 М. Если присутствуют большие количества вольфрама, то его удерживают в растворе добавлением цитрата аммония. Анализируемый материал переводят в растворимое состояние сплавлением с NaOH.

При пятнадцати определениях молибдена в шеелитовом концентрате, содержащем 70% W03, выполненных в течение нескольких дней, было найдено в среднем 2,63% Мо со стандартным отклонением 0,03. Определению молибдена не мешает до 5 мг Sb111, поскольку сурьма образует с иодидом калия соединения слабо-желтого цвета в среде НС1. В присутствии больших количеств сурьмы необходимо проводить контрольный опыт без добавления роданида аммония. Пятивалентная сурьма восстанавливается иодидом калия и в количестве до б мг не мешает определению молибдена; следует только в этом случае заботиться о том, чтобы было прибавлено достаточное количество иодида калия и сульфита натрия.

При определении молибдена в рудах Л. Б. Зайчикова [133] . применяла в качестве восстановителя тиомочевину.

К 0,1 или 0,5 а, если содержание молибдена менее 0,02%, тонкорастертой руды в стакане емкостью 30—40 мл прибавляют 3 мл царской водки и выпаривают до 0,5—1 мл. Затем вводят 2 мл разбавленной (1 : 1) серной кислоты и продолжают нагревание до выделения густых белых паров. По охлаждении прибавляют 1—2 мл воды, выпарнванне повторяют до выделения белых паров. Прибавляют 10 мл воды, смывая ею стенки стаканчика, накрывают часовым стеклом и нагревают до кипения. Раствор охлаждают и, не фильтруя, переводят в мерную колбочку емкостью 50 мл. Разбавляют до метки и перемешивают. После отстаивания отбирают пипеткой аликвотную часть раствора (5 или 10 мл) в цилиндр для колориметрирования. При содержании менее 0,2% Мо используют весь раствор без разбавления. В случае небольшого содержания меди или ее отсутствия прибавляют 10 мг Си в виде раствора сульфата, 7 мл H2SO( (I :2), 5 мл 5%-ного раствора тиомочевины; все тщательно перемешивают. Затем прибавляют 0,5 мл 50%*ного раствора роданида аммония, разбавляют водой до 25 мл к снова перемешивают. Через 10 мин, сравнивают интенсивность окраски с эталоном.

При определении 0,008—1,5% Мо в различных стандартных образцах получены удовлетворительные результаты.

Л. Б. Гинзбург и Э. П. Шкробот [97] определяли большие количества молибдена (около 50%) фотоколориметрическим роданидным методом в концентратах, подбирая величину навески и разбавление раствора так, чтобы величина оптической плотности была в оптимальной области значений (D = 0,43).

Л. Н. Красильникова [164] при определениях 10—16% Мо в концентратах фотометрическим методом применяла щелочное сплавление с NaOH и Na202. Раствор разбавляли таким обра зом, чтобы оптическая плотность находилась в пределах 0,3—0,4. Результаты фотометрического и гравиметрического определения молибдена удовлетворительно совпадают.

Рекомендуется определять молибден роданидным методом в рудах после их разложения нагреванием с царской водкой и последующим выпариванием с серной кислотой [140]. Медь, если она присутствует, удаляют

страница 98
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
основание для ортопедического матраса купить
Межкомнатные двери Ясень латте
ограждение для детской площадки
наклейки для стекла в парикмахерской

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.06.2017)