химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

бдена в ферромолибдене [15471 и сталях [929, 931, 1313, 1465] необходимо сначала отделить железо.

При определении молибдена в сталях восстановлением MoVI избытком титрованного раствора TiCl3 (после отделения железа) и оттитровыванием последнего раствором FeCl3 в присутствии KSCN [1464] были получены плохо воспроизводимые и недостаточно точные результаты.

Изучалась возможность титрования различными окислителями пятивалентного молибдена, полученного восстановлением при помощи солей трехвалентного титана [294, 1396].

Методы, основанные на восстановлении шестивалентного молибдена хлоридом двухвалентного олова

Шестивалентный молибден в среде НО (1:1) количественно восстанавливается хлоридом двухвалентного олова до пятивалентного состояния [626, 825, 1396, 1479]. По окончании восстановления наблюдается отчетливый скачок потенциала платинового индикаторного электрода. Количественное восстановление шестивалентного молибдена до пятивалентного состояния наблюдается также в среде H2S04 (2 :3) при добавлении 2—3 мл конц. НО [1479]. В менее кислой среде потенциал индикаторного электрода устанавливается плохо и скачок потенциала неотчетлив [1479]. Вблизи конечной точки титрования концентрация НО должна быть (1 : 1). Небольшие количества соли Мора (0,05 г) ускоряют установление потенциала электрода [330, 1479].

Характер восстановления шестивалентного молибдена хлоридом двухвалентного олова в значительной степени зависит от концентрации НО в растворе [825, 981]*. При очень высокой концентрации НО молибден может восстанавливаться до трехвалентного состояния [825, 981].

Потенциометрическое титрование шестивалентного молибдена производят в среде НО (1:1) в атмосфере С02 [1479]. При последовательном титровании шестивалентного хрома и шестивалентного молибдена или пятивалентного ванадия и шестивалентного молибдена получают удовлетворительные результаты [1479]. Молибден можно успешно определять в сталях после отделения железа, вольфрама и других элементов [92, 285, 330, 332, 523, 626, 929, 931, 1479], в рудах и породах [956].

Была изучена возможность титрования пятивалентного молибдена, полученного восстановлением при помощи SnCl2 растворами Ce(S04)2 [1396], КМп04 [1396], ванадата [981].

200

201

Продолжен метод определения шестивалентного молибдена, основанный на добавлении избытка Ks-SnCU • 2Н20 и иодометри-•ческом титровании последнего [896],

Методы, основанные на восстановлении шестивалентного молибдена трехвалентным молибденом

В солянокислых растворах шестивалентный молибден количественно восстанавливается до пятивалентного состояния раствором соли трехвалентного молибдена [61, 1260]. При определенных условиях реакция протекает строго стехиометрически в соответствии с уравнением:

2MoOf + Мо111 + 16Н+ = 3Mov + 8Н20.

В точке эквивалентности наблюдается отчетливый скачок потенциала платинового индикаторного электрода. Для шестивалентного молибдена получают удовлетворительные результаты. Определению молибдена не мешают многие элементы.

Растворы солей трехвалентного молибдена получают восстановлением шестивалентного молибдена амальгамированным цинком или на свинцовом катоде [59]. Сильносолянокислые растворы соединений трехвалентного молибдена красного цвета устойчивы на воздухе более 1—2 час. [631]. Титрование проводят в атмосфере С02.

Метод, основанный на восстановлении гидразином

Разработан титриметрический метод определения шестивалентного молибдена,, основанный на его количественном восстановлении небольшим избытком сульфата гидразина в среде 1—2 М НС1 при нагревании в течение 10 мин. на водяной бане [1239]. После охлаждения к раствору прибавляют соляную кислоту до концентрации 4 Л4, затем 5 мл сиропообразной Н3Р04 (на 50 мл раствора) и 0,5 мл 0,1%-ного раствора ди-фенилбензидина; все титруют 0,05 N раствором сульфата четырехвалентного церия до появления фиолетового окрашивания. Пятивалентный молибден можно титровать также в среде 3 N НС1 после добавления 5 мл сиропообразной Н3РО4 в присутствии ферроина. Избыток гидразина не мешает титрованию пятивалентного молибдена.

Полученный пятивалентный молибден можно оттитровать стандартизированным раствором ванадата натрия. Для этого к раствору прибавляют H2S04 до концентрации 8 А/, 2 капли •0,1%-ного раствора N-фенилантраниловой кислоты и титруют раствором ванадата до появления розового окрашивания. Можно также к раствору пятивалентного молибдена прибавить HCI до концентрации 4А/, 5 мл сиропообразной Н3РО< и 1 мл 1 М раствора щавелевой кислоты, 0,5 мл 0,1%-ного раствора дифе-нилбензидина и оттитровать раствором ванадата натрия.

Метод, основанный на восстановлении перхлоратом одновалентной ртути в присутствии роданидов

Перхлорат одновалентной ртути количественно восстанавливает шестивалентный молибден в присутствии ионов роданида до пятивалентного состояния [307]. Восстановление протекает на холоду в 1,0—1,5N H2S04. Нитрат одновалентной ртути в отсутствие ионов роданида не восстанавливает шестивалентного молибдена.

Для определения шестивалентн

страница 93
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
слепцова татьяна владимировна ревматолог отзывы
дачные участки до 100000 рублей
ручки-скоюы для входных дверей купить
http://help-holodilnik.ru/remont_model_869.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.06.2017)