химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

и соляной кислоты. Наблюдаемый во второй точке эквивалентности отчетливый и достаточно большой скачок потенциала обеспечивает точное установление положения конечной точки титрования даже при пониженных количествах молибдена, что увеличивает надежность и точность его определений, в том числе и в присутствии других элементов.

По. окончании восстановления шестивалентного молибдена до пятивалентного состояния в среде соляной кислоты (2:1; 1:1 и 1 : 2) наблюдаются сравнительно небольшие, но вполне отчетливые скачки потенциала вольфрамового электрода. Первые скачки потенциала увеличиваются с уменьшением концентрации соляной кислоты. Вторые скачки потенциала при титровании в среде соляной кислоты, соответствующие окончанию восстановления пятивалентного молибдена до трехвалентного состояния, значительно больше первых. Величина скачков потенциала в этом случае увеличивается с повышением концентрации соляной кислоты.

До достижения первого скачка потенциал вольфрамового электрода в среде НС1 устанавливается быстро. Между первым и вторым скачками потенциал устанавливается быстро в среде НС1 (2:1) и (1:1) и медленно — в среде НС1 (1:2).

В среде 10 и 4%-ной серной кислоты наблюдаются большие и отчетливые скачки потенциала вольфрамового электрода по окончании восстановления шестивалентного молибдена до пятивалентного состояния. С уменьшением концентрации серной кислоты скачок потенциала несколько увеличивается.

Скачок потенциала по окончании восстановления пятивалентного молибдена до трехвалентного состояния в среде 10%-ной серной кислоты выражен менее отчетливо, чем первый скачок; он находится в области очень низких потенциалов, но вполне пригоден для использования в потенциометрическом титровании.

В среде 4%-ной серной кислоты второй скачок потенциала выражен сравнительно плохо. Титровать молибден в среде серной кислоты по второму скачку потенциала следует только в тех случаях, когда почему-либо нецелесообразно работать в среде соляной кислоты.

На основании полученных результатов можно сделать следующие выводы. В среде серной кислоты следует титровать молибден с вольфрамовым электродом по первому скачку, в среде соляной кислоты — по второму скачку потенциала, хотя в этом случае пригоден также и первый скачок потенциала. Неодинаковое поведение молибдена при титровании в среде серной и соляной кислот, по-видимому, объясняется различием состояния его ионов в шести-, пяти- и трехвалентном состоянии в таких растворах.

198

199

При титровании растворов шестивалентного молибдена раствором соли двухвалентного хрома конечную точку можно устанавливать амперометрическим методом с вращающимся платиновым микроэлектродом при потенциале от 0,4 до 0,6 в на фоне 4—5 Л" НО или 4 N H2S04 [243]. После достижения конечной точки наблюдается возрастание диффузионного тока.

Молибден можно легко определять потенциометрически в присутствии V [105, 348, 692], Си [58, 692], Ti [60, 692], W [135, 692], Cr [87, 135, 512], Fe [58, 60, 511—513, 692, 1354] и других элементов [87]. В некоторых случаях возможно последовательное определение одного или двух из названных элементов.

На реакции восстановления шестивалентного молибдена двухвалентным хромом основаны практически важные потен-циометрические, а также амперометрические методы определения молибдена в молибдените [295], молибденововольфрамовых рудных концентратах [105], молибденововольфрамовых сплавах [105, 106], сталях [135, 243, 512, 523, 1414], ферромолибдене [58, 135, 243] и других материалах [197].

Последовательное титрование трехвалентного железа и шестивалентного молибдена раствором соли двухвалентного хрома или другого восстановителя может привести к удовлетворительным результатам только при их соизмеримых количествах. При определении небольших количеств молибдена в присутствии железа более целесообразно определять молибден по методу Клингера, Штенгеля и Коха [931]. Они определяли молибден в сталях, ферромолибдене, шлаках и рудах путем его восстановления при помощи металлического цинка в среде НО, а затем довосстановления при помощи раствора СгС12 и последующего потенциометрического титрования трехвалентного молибдена раствором КгСг207. Первый скачок потенциала соответствует окончанию окисления избытка ОгС12, а второй — окончанию окисления трехвалентного молибдена.

Методы, основанные на восстановлении шестивалентного молибдена трехвалентным титаном

Ионы трехвалентного титана при определенных условиях количественно восстанавливают шестивалентный молибден до пятивалентного состояния [825, 931, 933, 1313, 1454, 1458, 1541, 1547], На этом основаны потенциометрические [1313, 1454, 1458, 1541, 1547] и визуальные [151, 1313] методы определения молибдена. В качестве индикатора применяли моноиндигосульфокис-лоту [151]. Возможно последовательное потенциометрическое или визуальное титрование двухвалентной меди и шестивалентного молибдена [1313], определение молибдена в присутствии вольфрама [151, 929, 931], определение молибдена в гетерополикислотах [151]. При определении моли

страница 92
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить деток антуриума недорого
участки с коммуникациями по новорижскому
напольные часы sinix купить
курсы корел белгород

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)