химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

этот метод не уступает гравиметрическому (в виде РЬМо04). однако времени затрачивается значительно меньше. Большие количества хлоридов калия и натрия (до 100 г/л) не влияют на результаты определения молибдена.

Висмутовый редуктор для восстановления шестивалентного молибдена представляет бюретку с краном емкостью 50 мл, заполненную на 'Д высоты зернами висмута 0,50—0,25 мм [15]. Металлический висмут готовят из химически чистой окиси, восстанавливая ее сахарным углем. При хранении редуктор заполняют 1,0— 1,25А/НС1.

Е. В. Анкудимова и В. И. Петрашень [17] определяли молибден в рудном концентрате путем восстановления шестивалент186

187

ноги молибдена >в висмутовом редукторе в солянокислом растворе и последующего титрования раствором ванадата. При кислотном разложении концентрата не удалось получить удовлетворительных результатов. Его разложение производят сплавлением с КОН (но не с NaOH).

• Берут точную кявеску (1 г) тонкоизмельчениого я прокаленного в течемие

2 час. при 300—310°С молибденового концентрата. Помещают приблизительно 6 г КОН на дно железного тигля, всыпают сверху навеску концентрата и снова помещают 6 а КОН. Берут тигель щипцами, и сплавление начинают с очень осторожного «облизывания» стенок тигля небольшим пламенем газовой горелки. Если начинается сильное вспучивание, то тигель на короткое время убирают с огня, пока оно не уменьшится. Сплавление продолжают около 10 мни. Его считают законченным, когда плав стаиовится прозрачным, на стенках и» видно черной пленки неразложившегося концентрата, а при застывании плав имеет коричневый цвет без черного налета. По окончании оплавления тигель убирают с огня, застывающий пляз вращательным движением размещаютяо стенкам тигля и ставят на холодную металлическую плиту.

После остызания и растрескивания плава в тигель наливают воду до краев плава. Пла'В очень схоро отстает от стенок, и тогда содержимое тигля переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, охлаждают я доводят раствор в колбе до метки; перемешивают и по отстаивания осадка берут в две конические колбы 100 мл) по '/ш части раствора В мжаую галбу ппибчвлчют по 10 капель 30%-ной перекиси водорода для удаления главным образом органических восстановителей и кипятят 1 мин. Растворы охлаждают, в первую колбу прибавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина « нейтрализуют соляной кислотой.

К количеству кислоты, затраченному на нейтрализацию щелочи, прибавляют то количество кислоты, которое необходимо по расчету для создания кислотности от 1,25 до 1,5 N (6,5—8 0 мл). Это суммарное количество кислоты сразу выливают во вторую колбу и быстро перемешивают (это обязательно). Раствор из первой колбы отбрасывают, а раствор из второй колбы пропускают через висмутовый редуктор (см. c-r>. lf>ii. Из редуктора выпускают 1.0—1.25 N НС1 так, чтобы уровень последней возвышался иад поверхностью «исмута на 2—

3 мм. Выливают подготовленный описанным выше образом раствор в редуктор « пропускают его со скоростью 10—15 мл1мин. Затем колбу смывают 1—1,25 N НС1 порциями по 10—tl'5 мл и пропускают также через редуктор.

Раствор восстановленного молибдена (янтарного цвета! и промывные воды собирают в одну колбу, добавляют 12—15 мл концентрированной серной кислоты, 3—5 капель раствора фенилантраниловой кислоты н тнтруют раствором ванадата аммония до появления красно-фиолетовой окраски. Точность метода почти не уступает гравиметрическому саинцово-молибдатному методу. Этот метод отнимает в 2—3 раза меньше временя, чем гравиметрический.

При анализе одного и того же образца молибденового концентрата найдено гравиметрическим свинцово-молибдатным методом—49,7: 49,4; 49.8: 49.6: 49.5; и 49.7% Мо, а описанным методом —49,6; 49,6; 49,6; 49,6; 49,6; 49,6; 49,6; 49,6% Мо.

Шестивалентный молибден восстанавливают металлическим висмутом в среде 5—6 N H2S04 при его определении в ферромолибдене [110].

Как восстановитель металлический висмут имеет преимущества.

85

1. Висмут переходит в раствор при восстановлении в стехио-метрических количествах вследствие нерастворимости в разбавленных НС1 и H2S04.

2. Ионы висмута не мешают последующему титрованию молибдена раствором окислителя, так как они бесцветны и не окисляются.

3. Чистый висмут, не содержащий Fe, Pb, Sb и других примесей, легко доступен.

Методы, основанные на восстановлении шестивалентного молибдена амальгамой олова

FЖидкая 10%-ная~амалыама олова количественно восстанавливает шестивалентный молибден до трехвалентного состояния [297]. При последующем титровании раствором КМп04 вместе с трехвалентным молибденом окисляется также образовавшееся в эквивалентном количестве двухвалентное олово. Восстановление и титрование проводят в атмосфере СОа (редуктор Сомея). При восстановлении молибдена в среде НС1 получают завышенные на 2—3% результаты, особенно при малых количествах молибдена. При восстановлении в среде 2—5 N H2S04 получают точные результаты, не зависящие от количества молибдена. Подогревание до 60—70° С ускоряет процесс восстановления (оно заканчивается через 3—5 м

страница 86
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
циан продажа участков по новой риге
шашки штурмовик
фестиваль park live 2017 5 июля, 17:30
камера для гироскутера где купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.05.2017)