химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

эфиром, высушиванием их в вакууме и растиранием.

Штелик [1396] титровал молибден, восстановленный при помощи металлического свинца, раствором Ce(S04)2 с платиновым электродом в среде НС1(1: 1) после добавления MnS04.

Гранулированный свинец количественно не восстанавливает шестивалентного молибдена [1569].

Есимура [1563] выполнил сравнительное исследование восстановления шестивалентного молибдена в редукторе Джонса, заполненного обычным порошкообразным свинцом и свинцом, активированным медью путем пропускания раствора CuS04 произвольной концентрации в соляной кислоте. При этом концентрация соляной кислоты (1JV; ЗЛГ и 6JV) в анализируемом растворе, температура (20 и 60° С) и другие условия были одинаковыми при восстановлении молибдена в обоих редукто1 pax. Полученный раствор трехвалентного молибдена прибавляли

185

к раствору NH4Fe(S04)2 в избытке, затем производили титрование раствором Се (S04)2. Опыты показали, что активирование свинцового редуктора медью позволяет проводить количественное восстановление шестивалентного молибдена при более низкой кислотности как при комнатной температуре (20°С), так и при более высокой (60°С). Например, 32,53 мг Мо в ЗА/ НС1 при 20° С восстанавливается в активированном свинцовом редукторе количественно, а в неактивированном редукторе—не полностью. При работе с активированным редуктором скорость пропускания раствора имеет меньшее значение, чем при работе с неактивированным редуктором. Таким образом, активирование свинцового редуктора медью расширяет возможности его использования. Свинцовый редуктор Джонса может работать при сравнительно высоких концентрациях свободной кислота в анализируемом растворе. Необходимо позаботиться о том, чтобы частицы металлической меди из активированного свинцового редуктора не попадали в приемник.

Аналогичные результаты были получены при восстановлении Fe'", Ti'v и Vv.

Жидкая амальгама свинца восстанавливает шестивалентный молибден до трехвалентного состояния (1264, 1265, 1363, 15681. Титрование восстановленного раствора пермаиганатом в присутствии концентрированного MnS04 дает очень хорошие результаты.

Методы, основанные на восстановлении шестивалентного молибдена висмутом

Восстановление амальгамой висмута. Шестивалентный молибден количественно восстанавливается до пятивалентного состояния амальгамой висмута в солянокислом растворе в присутствии воздуха [18, 304, 322, 1362, 1364]. Концентрация соляной кислоты находится в пределах 2,2—ЗА/ [1362]. В атмосфере С02 восстановление молибдена идет до валентности ниже пяти [1362]. Восстановленный молибден титруют раствором перманганата после добавления 20 мл смеси Цимермана-Рейнгарда.

Концентрация соляной кислоты влияет на степень восстановления шестивалентного молибдена жидкой амальгамой висмута [1364].В присутствии воздуха в среде 1,7—2,6 А/НС1 шестивалентный молибден количественно восстанавливается до пятивалентного-состояния; при концентрации выше 4,8 А/ НС1 молибден полностью восстанавливается до трехвалентного состояния (даже при соприкосновении с воздухом)*. В атмосфере С02 молибден восстанавливается до трехвалентного состояния при концентрации соляной кислоты выше 4,8 А/.

Восстановление шестивалентного молибдена висмутовой амальгамой в среде серной кислоты происходит совершенно иначе [1364].

Ю. И. Усатенко и О. В. Даценко [322] восстанавливали шесги-валентный молибден жидкой амальгамой висмута в среде 1,5— 2,0 А/ НС1 после отделения молибдена от других элементов катионитом (сульфоуголь). Они отмечают, что для восстановления более удобно применять амальгаму висмута, чем амальгаму цинка, так как нет необходимости удалять воздух.

Е. В. Анкудимова и В. И. Петрашень [18] восстанавливали MoVI до Mov амальгамой висмута в склянке емкостью 200 мл с притертой пробкой. После восстановления раствор фильтровали через сухой складчатый фильтр, аликвотную часть фильтрата оттитровывали. При определении 0,0535 г Мо было найдено от 0,0532 до 0,0536 г Мо. Молибден количественно восстанавливается до пятивалентного состояния при указанных условиях в среде 2А/ НС1. При использовании амальгам висмута и цинка удается определить шестивалентный молибден и трехвалентное железо [1364].

Восстановление металлическим висмутом. Вместо амальгамы висмута для восстановления шестивалентного молибдена часто более удобно применять металлический висмут. Хотя были предложены методики, основанные на восстановлении шестивалентного молибдена до пятивалентного состояния металлическим висмутом в среде серной кислоты [ПО, 201, 294], однако оказалось [15, 18], что в эгом случае молибден количественно не восстанавливается до пятивалентного состояния. Восстановление следует проводить в среде 1,0—1,5 А/ соляной кислоты [15, 17]. При более высокой концентрации НС1 (1,75 А/ и выше) молибден начинает восстанавливаться до трехвалентного состояния.

При последующем титровании пятивалентного молибдена (полученного в среде 1,5 А/ соляной кислоты) раствором ванадата получают вполне удовлетворительные результаты. По точности

страница 85
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где лучше учится маникюру и педикюру в москве
эрозия на половых губах фото
виды сигнализации для автомобиля
цветные линзы нео космо двухтоновые

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)