химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

, 631, 962, 1480], пермаллое [377,379]. Восстановленный молибден титруют раствором перманганата [333, 378, 962], ванадатом в присутствии фенилантраниловой кислоты [18, 293, 333, 962], метиленовой голубой [377, 379].

Иинума и Иосимори [848] определяли молибден следующим образом. Раствор молибдата аммония, содержащий 50—400 мкг Мо, помещали в редуктор для жидких амальгам и восстанавливали шесгивалентный молибден насыщенной амальгамой цинка в атмосфере С02. Затем к раствору, содержащему трехвалентный молибден, прибавляли соль трехвалентного железа, а образовавшееся двухвалентное железо окисляли кулонометрически,

182

183

применяя амперометрический метод для нахождения конечной точки. Для шестивалентного молибдена таким путем были получены удовлетворительные результаты.

Ионы ортофосфорной кислоты не мешают. Метод был успешно применен для определения фосфорной кислоты после ее осаждения в виде фосформолибдата.

Количество шестивалентного молибдена в фосформолибдате аммония можно определить оксидиметрически путем восстановления MoVI до Мо 111 жидкой цинковой амальгамой и титрованием полученного трехвалентного молибдена раствором перманганата [1480]. Метод был использован для полумикроопределения ионов фосфорной кислоты. Осадок фосформолибдата растворяли в 5 мл 2 N NH4OH после двадцатичетырехчасавого стояния.

Методы, основанные на восстановлении шестивалентного молибдена кадмием

Восстановление шестивалентного молибдена в кадмиевом редукторе было изучено в сернокислом, солянокислом и фосфорнокислом растворах [1007, 1142, 1472]. Шестивалентный молибден восстанавливается в кадмиевом редукторе до трехвалентного состояния в сильносернокислом растворе [1472], однако неколичественно [1007]. Он восстанавливается количественно до трехвалентного состояния в солянокислых растворах [1007]. Восстановление шестивалентного молибдена в редукторе Джонса металлическим кадмием было использовано в техническом анализе, в частности, при определении молибдена в ферромолибдене, молибденовых рудах, шлаках [328, 1007].

Жидкая амальгама кадмия количественно восстанавливает шестивалентный молибден в атмосфере С02 до трехвалентного состояния при таких же условиях, как и жидкая амальгама цинка [893].

При титровании полученного трехвалентного молибдена раствором перманганата калия получают точные результаты.

Молибден можно точно определить в присутствии железа и хрома (но не ванадия) путем восстановления жидкой амальгамой кадмия в атмосфере С02. При этом он восстанавливается до трехвалентного состояния в среде 3—4 N H2SO<. Затем его титруют раствором бихромата калия до пятивалентного состояния в присутствии восстановленной метиленовой голубой [113]. По окончании окисления молибдена до пятивалентного состояния начинается окисление двухвалентного железа; при этом появляется голубое окрашивание метиленовой синей. Восстановление молибдена и железа заканчивается за 5—6 мин. Для молибдена получают точные результаты.

Метод был успешно применен для определения 0,16—0,43% Мо в сталях. Не мешает марганец и медь. Если вместо амальга81

мы кадмия в этом методе использовать жидкую амальгаму цинка, то определению молибдена будет мешать хром, которыйвос-станавливается до двухвалентного состояния и затем титруется бихроматом [13]. Однако в отсутствие хрома и присутствии железа для молибдена получают точные результаты.

Путем применения жидких амальгам кадмия и висмута удалось разработать дифференциальный титриметрический метод определения ванадия и молибдена в железе и сталях титроваии-ем перманганатом калия и ванадатом аммония [1289].

Определение молибдена в ферромолибдене выполняют следующим образом [1305]. Навеску мелкоизмельченного ферромолибдена (0,1—0,2 г) обрабатывают 10—15 мл H2SO4 (1 : 1). затем прибавляют 1—2 мл конц. HNOa для полного растворения. Раствор выпаривают с H2SO4 до появления густых белых паров для удаления HNO3. После охлаждения раствор переводят в редуктор и прибавляют НС1 н воду в таком количестве, чтобы в полученном растворе объемом 100 мл концентрация НС1 была 6 N, a H2S04— 1 N. К этому паст ору прибавляют 1 мл 0,5%-«ого раствора сафранина как индикатора и 100—150 г жидкой ама.пьггмы кадмия; все встр^хивя г 10 мн^. в атмосфере С02. После отделения амальгамы полученный трехвалентный молибден титруют 0,1 N раствором CuSOi до тех пор, пока фиолетовое окрашивание не будет сохраняться 30 сея. 1 мл 0,1 N CuS04 соответствует 4,796 мг Мо. Продолжительность одного определения молибдена составляет 40—50 мин.

Методы, основанные на восстановлении шестивалентного молибдена свинцом

Тонкодисперсный свинец в редукторе количественно восстанавливает шестивалентный молибден в сильносолянокислых растворах до трехвалентного состояния [1471]. Полученный трехвалентный молибден титруют раствором перманганата после добавления MnS04 (см. также [1568]). Свинец для восстановления получают погружением цинковой палочки в концентрированный слабоподкисленный раствор ацетата свинца, промыванием выделившихся кристалликов свинца этанолом и

страница 84
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Dell XPS 13 9360-0001
печи-барбекю из кирпича
участки по новорижкому шоссе
как писать благодарность на газету спонсору за материальную помощь ребенку образец

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.10.2017)