химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

са получаются очень большие объемы жидкостей (275—300 мл) при промывании. Это обстоятельство затрудняет установление конечной точки титрования и несколько понижает точность получаемых результатов.

Была изучена возможность потенциометрического титрования трехвалентного молибдена раствором перманганата калия в среде серной [510, 1114] и соляной [1396] кислот.

Клингер, Штенгель и Кох [931] разработали метод определения молибдена в сталях (0,07—3% Мо), ферромолибдене и

12* 179

рудах без отделения железа, марганца, хрома, никеля, кобальта, алюминия, циркония, ванадия и других элементов . Большую часть молибдена восстанавливают металлическим неамальгами-рованным гранулированным цинком до трехвалентного состояния в делительной воронке, затем довосстанавливают молибден в титрацнонном сосуде добавлением небольшого избытка (нескольких капель) раствора соли двухвалентного хрома до наступления скачка потенциала платинового электрода в атмосфере азота и титруют в среде НС1 (1:1) при 80° С раствором бихромата также в атмосфере инертного газа. Первый скачок потенциала соответствует окончанию окисления избытка двухвалентного хрома, второй — окончанию окисления трехвалентного молибдена до пятивалентного состояния. Скачки потенциала отчетливы, метод дает точные и хорошо воспроизводимые результаты. Определению молибдена указанным методом не мешают ортофосфорная, серная, а также азотная и фтористоводородная кислоты [931]. Если присутствует медь, то при восстановлении металлическим цинком она выделяется в элементарном состоянии, и отделяется при последующем фильтровании. Ионы цинка, поступающие в раствор при восстановлении, не только не мешают, но ускоряют установление потенциала электрода. Находящееся в больших количествах в растворе двухвалентное железо не мешает титрованию трехвалентного молибдена. Ванадий перед началом титрования раствором бихромата находится в трехвалентном состоянии; он начинает окисляться только по окончании окисления молибдена до пятивалентного состояния. Однако ванадий уменьшает отчетливость скачка потенциала. Удается определять 24 мг Мо в присутствии 125 мг V и 1 г Fe с достаточной точностью. Определению молибдена мешают титан и вольфрам. При проверке этого метода в различных лабораториях [929] для молибдена были получены удовлетворительные результаты в случае сталей, не содержащих вольфрама и содержащих 0,78 и 12,5% W после отделения последнего.

Трехвалентный молибден, полученный при восстановлении металлическим цинком, кроме КМ11О4 и Ce(S04)2 титровали также растворами KJ03 [864], метиленового голубого [929, 932].

Для определения молибдена в растворах, содержащих высо- ? кие концентрации хлоридов [538], анализируемый раствор пропускают через редуктор Джонса с амальгамированным цинком. Вытекающий из редуктора раствор соединения трехвалентного молибдена прибавляют к раствору молибдата натрия (в избытке) при такой кислотности, которая обеспечивает образование молибденовой сини (рН 0—1). Затем полученную молибденовую синь титруют стандартизированным раствором Се(504)2 до обесцвечивания. Молибденовая синь достаточно устойчива в присутствии кислорода воздуха. Метод дает такие же точные результаты, как и обычный перманганатометрический метод в среде H2S04.

Методы, основанные на восстановлении шестивалентного молибдена жидкой амальгамой цинка

Восстановление шестиваяентного молибдена жидкой амальгамой цинка при различных условиях изучали многие исследователи ПЗ, 18, 239, 333, 631, 755, 760, 894, 1124, 1265, 1286, 1566, 1568, 1569].

Наказоно [1124] восстанавливал шестивалентный молибден до трехвалентного состояния жидкой амальгамой цинка в сернокислом растворе в атмосфере СОг, затем он производил визуальное титрование раствором перманганата. Кано 1894] после восстановления сернокислого раствора шестивалентного молибдена жидкой амальгамой цинка полученный трехвалентный молибден титровал раствором перманганата калия с платиновым индикаторным электродом. Метод дает точные результаты. При титровании следует избегать сильного разбавления раствора. Г. А. Панченко [239] титровал трехвалентный молибден, полученный восстановлением молибдата в среде НС1 или H2S04 жид-кой амальгамой цинка, раствором иода.

Есимура [1566] показал, что шестивалентный молибден количественно восстанавливается до пятивалентного состояния при помощи жидкой амальгамы цинка в обычном редукторе Сомея в растворе NaHC03 при рН 8, содержащем большой избыток пи-рофосфата натрия для предотвращения образования осадка. При этих условиях также восстанавливаются UVI, Vv и Sbv (до U[v, Vm). Скорость восстановления шестивалентного молибдена значительно меньше, чем в случае кислых растворов (необходимо встряхивание длительное время). Окраска восстановленных растворов молибдена примерно одинакова как в кислых, так и в щелочных растворах. Восстановленный молибден титруют стандартизированным 0,1 N раствором КВгО в присутствии ин-дигокармина или дифениламиносульфоната натрия. При этом для 15—62 мг Мо получены удовлетворительные результаты

страница 82
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
насосы циркуляционные россия
Ремонт автостекол на Audi
Стулья С жесткой спинкой
продам европоддоны

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)