химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

также [776, 1321].

Шестивалентный молибден восстанавливают металлическим алюминием также в щелочном растворе [499].

12 Аналитическая хниия ыолибдена

177

Точное титриметрическое определение молибдена с использованием металлического алюминия выполняют следующим образом [1255]. К 25 мл водного раствора молибдата аммония, содержащему 1—2 миллиэкв Мо, помещенному в колбочку Эрленмеера емкостью 125 мл, прибавляют 14 миллиэкв алюминиевой пудры. Стенки колбочки смывают 25 мл 2,5 N H2SO4, пропускает азот в колбочку через трубку, подогревают «а небольшой электрической плитке. После растворения алюминия продолжают нагревание еще 5 мии., пропуская через раствор азот. Колбочку с раствором снимают с горячей плитки и немедленно титруют стандартизованным раствором перманганата калия в токе азота. Конечная точка устанавливается легко. При титровании охлажденных растворов наблюдается сравнительно медленное окисление образующегоси пятивалентного молибдена пермаиганатом калия.

Метод очень удобен и прост, не требует какой-либо аппаратуры или дорогих реагентов и дает такие же точные результаты, как при восстановлении молибдена в серебряном редукторе. Если вместо алюминиевой пудры взять алюминиевую фольгу, то хотя молибден и восстанавливается количественно до трехвалентного состояния, но более медленно. Определению молибдена мешают все вещества, восстанавливающиеся металлическим алюминием.

Методы, основанные на восстановлении шестивалентного молибдена неамальгамированным или амальгамированным цинком

Титриметрический метод определения молибдена, основанный на его восстановлении в солянокислом растворе металлическим цинком до трехвалентного состояния и последующем окислении стандартизированным раствором КМПО4, был предложен еще в 1864 г. [1195]. После противоречивых данных о степени восстановления шестивалентного молибдена и возможности определения молибдена с удовлетворительной точностью [1017, 1316, 1527] Пфордтен [1186] в 1882 г, усовершенствовал метод таким образом, что молибдат восстанавливают цинком в очень .сильно концентрированном относительно НС1 растворе, затем восстановленный молибден титруют после добавления MnS04 раствором КМп04. Однако этот вариант метода не применим к повышенным количествам молибдена [706]. Анализируемый раствор должен содержать 0,3 г Мо03 [1187].

Впоследствии восстановление шестивалентного молибдена металлическим цинком и титрование полученного трехвалентного молибдена проводили при различных условиях [548, 551, 633, 900, 1222, 1250, 1262, 1323, 1529^ причем некоторые из вариантов' дают вполне удовлетворительные результаты [900, 1222, 1250] и были успешно применены для определения молибдена ' в различных материалах [1250].

Вместо металлического цинка более целесообразно восстанавливать шестивалентный молибден амальгамированным металлическим цинком, обычно в редукторе Джонса. Разработаны

178 различные варианты метода восстановления молибдена амальгамированным металлическим цинком [14, 19, 328, 427, .492, 877, 929, 1-457, 1568]; .их используют при техническом анализе [14, 18, 257, 328, 338, 492, 929, 1457].

С. М. Анисимов, И. А. Каковский и В. С. Чайковская .[14] рекомендуют определять молибден в молибдените и хвостах.от флотации следующим образом: спекать их с карбонатом натрия при 700° С в фарфоровом тигле 3—4 часа, восстанавливать шестивалентный молибден амальгамированным цинком в редукторе Джонса и проводить прямое титрование полученного трехвалентного молибдена раствором перманганата калия. При определении небольших количеств молибдена следует добавлять избыток стандартизированного раствора перманганата калия, затем последний оттитровывать раствором соли Мора. Хорошие результаты для небольших количеств молибдена получают также при добавлении раствора трехвалентного молибдена к раствору NH4Fe(S04)2 в ортофосфорной кислоте и титровании пермаиганатом калия. В обоих случаях конечная точка титрования отчетлива. При определении <5% Мо необходимо вводить поправку на контрольный опыт.

Клингер [929] получил удовлетворительные результаты при проверке методов определения 0,41 и 3,25% Мо в сталях титрованием раствором перманганата после:

1) отделения его избытком едкого натра и восстановления металлическим цинком в колбе;

2) осаждения M0S3 сероводородом и восстановления металлическим цинком в колбе;

3) осаждения MoS3 сероводородом и восстановления, металлическим неамальгамированным цинком в редукторе Джонса. Все варианты дали практически совпадающие результаты; они могут быть рекомендованы для использования.

Е. В. Анкудимова и В. И. Петрашень [18] получали заниженные на 0,6—0,7% результаты при проверке описанного в руководстве Ферьянчич [328] метода определения молибдена, основанного на его восстановлении до трехвалентного состояния в сернокислом растворе в редукторе Джонса с амальгамированным цинком, прибавлении к раствору соли трехвалентного железа и титровании пермаиганатом. Необходимо проведение контрольного опыта и введение поправки. При восстановлении в редукторе Джон

страница 81
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мультимедийное оборудование в аренду
Компания Ренессанс складная лестница на чердак - качественно, оперативно, надежно!
кресло ex
снять минисклад

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)