химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

ама синее соединение полностью не исчезает; оно мешает титрованию.

Элементы, которые обычно титруют комплексоном III в щелочной среде в присутствии хромоген черного ЕТ-00, мешают определению молибдена. В этом случае можно сначала оттитровать сумму пятивалентного молибдена и сопутствующих элементов, а затем в другой порции анализируемого раствора оттитровать сопутствующие элементы, не производя .восстановления шестивалентного молибдена (который при условиях титрования не образует устойчивого соединения с комплексоном III); по разности находят количество молибдена.

В присутствии ионов магния и кальция надо проводить титрование раствором MgS04 и вместо NH4OH взять NaOH или КОН при нейтрализации. Индикатор хромоген черный ЕТ-00 лучше добавлять перед титрованием и нейтрализовать кислый раствор по универсальной индикаторной бумаге.

Метод комплексонометрического определения пятивалентного молибдена, предложенный Ласснер и Шарф [986], основан на добавлении избытка стандартизированного раствора комплексона III и его оттитровании при рН 4 раствором соли меди в присутствии 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола в качестве индикатора. Титрование следует проводить в горячем растворе и при добавлении метанола вследствие малой растворимости соединения меди с индикатором при комнатной температуре в отсутствие метанола. Определению молибдена не мешают двадцатикратные количества вольфрама, если к раствору добавлена винная кислота. Шестивалентный молибден восстанавливают до пятивалентного состояния сульфатом гидразина. При многократном установлении конечной точки титрования абсолютная ошибка составляет ±0,01 мл 0,05 М раствора комплексона III, что соответствует 0,095 мг Мо.

Если избыток комплексона III оттитровать раствором соли висмута при рН 1—2 в присутствии ксиленолового оранжевого, то для молибдена получают менее удовлетворительные результаты, чем в предыдущем случае, так как переход окраски в конечной точке значительно менее отчетлив.

К .приблизительно нейтральному раствору молибдата /прибавляют избыток 0,05 М раствора комплексона III, 5 г IBUHHOH КИСЛОТЫ, 2—3 г сульфата гидразина и 2 мл (1:1) серной кислоты. Все нагревают до кипения и кипятят 5 мин., затем рН доводят до 4, прибавляют треть по объему этанола и 5—8 капель 0,1% иного спиртового раствора 1-(2-пирндилаэо)-2-вафтола. Горячий раствор титруют 0,05 М раствором сульфата .меди до появления фиолетовой окраски, а затем 0,05 М раствором комплексона III —до появления желтого окрашивания. Точность титрования ограничивается капельной ошибкой.

При (повышенных концентрациях молибдена анализируемый раствор следует разбавить, так как .интенсивное желтое окрашивание затрудняет наблюдение .перехода окраски в конечной точке.

1 мл 0,05 М раствора комплексона III соответствует 0,959 мг Мо.

176

Определению макроколичеств молибдена (9,6 — 20 мг) с использованием 0,05 М растворов комплексона III и сульфата меди не мешают ионы СГ, SO^-, NOT", PO%~t СН3СОО~, тартрата и цитрата [988]. Ионы F" препятствуют полному восстановлению молибдена до пятивалентного состояния. Введение ионов F" после восстановления молибдена не сказывается иа результатах его определения. Добавление винной кислоты и фторидов маскирует Tilv, i\bv, Tav, WVI, Thtv, Al, Ce1", Lam и U[V. Мешают ионы Шш. Cd", Zn", Co11, Ni", Cuu, Hg11, Vv, Crffl и Pb". Ионы Feln мешают вследствие, восстановления двухвалентной меди, применяемой вместе с пиридшгазонафтолом как индикатор.

Макрокомплексонометрический метод был применен для определения молибдена в его сплавах с вольфрамом (10%), а также с танталом (50%). Максимальная ошибка составляла +0,5% (отн.) [988].

При комплексонометрическом определении 0,5—2,4 мг Мо в 1—7 мл при рН 4,5—5 применяют 0,005 М растворы комплексона III и сульфата меди [988]. Ошибка составляет +0,02 мг Мо при многократном установлении конечной точки титрования. Определению 0,5—2,4 мг Мо не мешают 100—500 мг W. Титрование проводят без добавления этанола, который препятствует установлению конечной точки титрования.

Возможно фотометрическое титрование пятивалентного молибдена раствором комплексона III [63,801].

Методы, основанные на восстановлении шестивалентного молибдена металлическими магнием или алюминием

При определенных условиях металлические магний и алюминий количественно восстанавливают шестивалентный молибден до трехвалентного состояния.

Гласман [739] применял магний вместо цинка для восстановления шестивалентного молибдена в сернокислых или солянокислых растворах. Восстановленный молибден титруют раствором КМп04.

Дениже [614] рекомендует вместо цинка для восстановления шестивалентного молибдена применять алюминиевую фольгу. Восстановление идет до соединений, соответствующих формулам Мо3Оэ или Мо2Оз • Мо02. Восстановленный молибден титруют раствором перманганата. Следует принимать во внимание содержание железа в алюминиевой фольге. .

О восстановлении шестивалентного молибдена в среде 2—4 N НС1 или 1,25 М H2SO4 при помощи металлического алюминия в форме порошка или пластинок см.

страница 80
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
клапан кдм-2м-мв 1100 300 цена
выправить вмятину на ребре жесткости
стоимость узи обследования
требование к кинопроэктной для кинозалов

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.08.2017)