химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

ром AgN03 в водных и водно-этанольных растворах.

171

Разработанные методы не имеют практического значения. При амперометрическом титровании ионов молибдата раствором AgN03 с платиновым вращающимся микрокатодом получают невоспроизводимые результаты [284]. Объем расходуемого раствора AgN03 в значительной мере зависит от продолжительности титрования, что связано, по-видимому, с изменением состава осадка молибдата серебра во времени. Кривые амперометриче-ского титрования имеют аномальный вид.

Ацидиметрическое определение молибдена

Предложено несколько вариантов ацидиметрического определения молибдена [182, 836, 925, 1328].

При ацидиметрическом титровании молибденовой кислоты А. И. Лазарев [182] рекомендует устанавливать конечную точку потенциометрическим методом. Индикаторным электродом служит литая чашка из сурьмы, электродом сравнения — хлорсе-ребряный электрод. Молибденовую кислоту растворяют в избытке раствора NaOH, доводят рН до 6,7 и титруют 0,2 N раствором НС1 до рН 3,2. Метод дает точные результаты. Он был применен для определения молибдена в -молибдатах натрия и кальция и молибденовой кислоте. Было изучено ацидиметрическое титрование шестивалентного молибдена в присутствии маннита, глицерина или оксалата [182].

Определение молибдена при помощи фосфата

Ионы молибдата определяют титрованием раствором фосфата натрия в присутствии избытка NH4N03 до прекращения образования осадка [836]. Метод не нашел практического применения.

Определение молибдена 8-оксихинолином и 5,7-дибром-8-оксихинолином

Осадок 8-оксихинолината Мо02(С9НбО№)2 (стр. 163) растворяют в конц. H2SO4 и после разбавления раствора титруют 8-оксихинолин броматометрически [424]. Метод дает удовлетворительные результаты. Берг [446] рекомендует растворять осадок в 4 N NaOH, затем прибавить раствор к концентрированной соляной кислоте и после разбавления водой оттитровать 8-оксихинолин броматометрически. Последний вариант был успешно применен для определения полумикроколичеств молибдена [1102].

8-Оксихинолинатный броматометрический метод применяли для определения молибдена в сталях [213, 214] после отделения железа, хрома, никеля и других элементов избытком едкой щелочи, а также—в сплавах на основе ниобия и циркония [84] и в концентратах [84].

Броматометрическое потенциометрическое или визуальное титрование проводилось после растворения Mo02(C9HsON)2 в ортофосфорной кислоте [1143].

Осадок 5,7-дибром-8-оксихинолината Mo02(C9H4ONBr2)2 можно растворить в 1 М Н3Р04) восстановить шестивалентный молибден в кадмиевом редукторе и оттитровать трехвалентный молибден раствором бромата потенциметрически [1143].

Шестивалентный молибден осаждают в виде 5,7-дибром-8-окоихинолината Mo02(C9H4ONBr2)2, свободного от соосадивше-гося 5,7-дибром-8-оксихинолина, и определяют количество реагента, связанного с молибденом, ванадатометрическим методом [222].

К 10 мл раствора молибдата, 0,1 N по соляной кислоте, добавляют на холоду 10 мл ацетона и 5 цл 0,6%-ного раствора 5,7-дибром-8-оксихинолина в соляной кислоте (1 : 1). Оставляют стоять на 30 мин., осадок отфильтровывают через тампон из асбестовой ваты, вложенной в воронку, промывают холодным 15%-ным раствором ацетона в 0,05 N НС1, а затем три раза — холодной водой. Далее осадок растворяют в 75 мл 10 N H2SO4 .при нагревании и определяют 5,7-дибром-8-оксихинолин ванадатометрическим методом. Для этого к полученному раствору прибавляют 25 или 50 мл 0,05 N раствора ванадата в 6 N H2SO4. После окисления 5,7-дибром-8чокоикннолина должно оставаться не менее 5—6 мл раствора ванадата. Смесь кипятят 1 мин., затем выдерживают на кипящей водяной бане 1 час, охлаждают и оттитровывают избыток ванадата 0,05 N раствором соли Мора в присутствии фенилантра-ннловой кислоты.

Грамм-эквивалент молибдена равен 95,95 : 20 = 4,7975. Пятивалентный ванадий восстанавливается до четырехвалентного состояния, а 5,7-дибром-8-оксихинолин окисляется до пиридин-2,3-дикарбоновой (хинолиновой) кислоты.

При определении 0,30; 0,50; 0,60; 1,00; 1,50 и 2,00 мг Мо найдено соответственно 0,30; 0,50; 0,60; 1,01; 1,48 и 2,01 мг Мо

Определение молибдена комплексонометрическими методами

Комплексен III применяют для прямого и непрямого титри-метрического определения шести- и пятивалентного молибдена. Наиболее удовлетворительные результаты дают методы, основанные на образовании соединения пятивалентного молибдена с комплексоном III. Последний также применяют для маскировки сопутствующих элементов при определении шестивалентного молибдена различными методами.

Титрование шестивалентного молибдена. Показана возможность [64] прямого титрования шестивалентного молибдена

173

172

раствором комплексона III при ;рН 4—5 (индикатор — 0,1%-ньш раствор пирокатехина +0,1%-ный раствор индигокармина). Переход окраски в конечной точке недостаточно отчетлив, его-наблюдение требует некоторого навыка; поэтому лучше титровать со свидетелем. Определение выполняют довольно быстро, но точность метода недостаточно высока. При 80—300 мг Мо ошибка опред

страница 78
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стул самба хром
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестницы деревянные в частном доме - качественно, оперативно, надежно!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.04.2017)