химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

точки при титровании ионов молибдата раствором соли свинца применяли различные адсорбционные индикаторы: ализариновый красный {258, 259], фенол-рот [1257], конгорот [941], эозин А [541, 1253], эритрозин [1253], тропеолин 00 [258, 941]. Аниловый зеленый, бисмаркбраун, бензоазурин, диамин розовый, иодэозин, родамин G, сафранин,, азолитимин, флуореоцеин и другие не дали хороших результатов [258]. Ханкел [807] изучил 22 красителя трех классов (фта168

леины, азокрасители и антрахиноновые красители) как адсорбционные индикаторы при титровании ионов молибдата раствором нитрата свинца. Пять красителей оказались пригодными для установления конечной точки титрования.

Физико-химические методы установления конечной точки титрования. Дикенс и Бреннеке [626] титровали раствор молибдата раствором перхлората свинца при определенных условиях с применением пластинки из молибденовой жести в качестве индикаторного электрода. Рингбом [1257] титровал ионы МоО^~ раствором нитрата серебра с использованием электрода K3Fe(CN)6—Pb2Fe(CN)6. Н. К. Сенюта [274] прибавлял избыток соли свинца и в фильтрате оттитровывал ее раствором K4Fe (CN)6 после добавления этанола с платиновым индикаторным электродом при 75° С.

Для нахождения конечной точки при титровании 0,01 М раствора молибдата натрия 0,1 М раствором ацетата свинца применяли кондуктометрический метод [1279].

Конечную точку при титровании молибдата раствором соли свинца очень удобно устанавливать амперометрическим методом с использованием ртутного капающего электрода [196, 216, 414, 1445], платинового вращающегося электрода [27, 317], с применением двух поляризуемых электродов из платиновой проволоки [355], фототурбидиметрическим методом [275, 685]. Амперо-метрические методы применяли для определения молибдена в сталях {27, 216, 355, 1445], ферромолибдене [216, 275, 355], желе-зоникельмолибденовых сплавах [317], никельсодержащих электролитах [27].

Непрямые методы. Для титриметрического определения молибдена, находящегося в форме нормального молибдата, применяли тиосульфат бария [1297]. Ионы МоО|~ осаждают из щелочного раствора (NaOH) добавлением кристаллического BaS203-H20 и этанола. После отфильтровьивания и промывания осадка ионы тиосульфата в фильтрате определяют титрованием раствором иода. Парамолибдаты переводят в нормальный молибдат кипячением с NaOH. Раствор доводят до рН 8,2—10,1 добавлением NaOH или СНзСООН. Ионы MoOj- осаждают при комнатной температуре добавлением трехкратного избытка кристаллического BaS203-H20. Этанол добавляют до 50%-ной концентрации. Осадок отфильтровывают через 5 мин. и промывают небольшими порциями 70°/о-ного этанола. Фильтрат разбавляют до 300—400 мл, создают слабокислую реакцию добавлением NaH2P04, прибавляют KJ и крахмал и титруют ионы тиосульфата.

170

При непрямом комплексонометрическом методе определения молибдена [1482] к ацетатсодержащему раствору молибдата прибавляют избыток стандартизованного раствора ацетата свинца и в центрифугате оттитровывают ионы свинца при рН 10 раствором комплексона в присутствии пирокатехинового фиолетового. Погрешность — около 0,2%.

Непрямое комплексонометрическое определение молибдена в форме СаМо04

Непрямой комплексонометрический метод определения молибдата основан на его осаждении хлоридом кальция и титровании ионов кальция раствором комплексона III после переведения отфильтрованного осадка СаМо04 в растворимое состояние [990, 1372, 1373]. Более надежные результаты дает следующий метод [990]. К раствору о осадком СаМо04 при рН 10 прибавляют некоторое количество цианида калия для маскировки следов тяжелых металлов, избыток ионов кальция связывают добавлением комплексона III, причем в качестве индикатора служит эриохро*мчерный Т вместе с комплексонатом магния. Осадок СаМо04 растворяют затем добавлением измеренного избытка титрованного раствора комплексона III при нагревании и избыток комплексона III оттитровывают стандартизированным раствором соли магния. Израсходованное количество комплексона III соответствует количеству кальция и, следовательно, молибдена. Относительная погрешность составляет около 1% при определении 50—200 мг Мо.

Определение молибдена в форме ВаМо04

Бринтцингер и Ян [509] титровали ионы молибдата 0,1 N растврром ВаС12 при 95° С с применением металлического молибдена (в форме палочки) в качестве индикаторного электрода. При определении 9,46 и 18,92 мг Мо было найдено соответственно 9,45 и 18,91 мг Мо. По окончании осаждения ВаМо04 наблюдался отчетливый скачок потенциала электрода. Бринтцингер и Ян [509] ошибочно считали, что металлический молибден функционирует как электрод на анионы молибдата. Металлический молибден отмечает только изменение концентрации (активности) ионов водорода в процессе титрования ионов молибдата раствором ВаС12 [1115]. Скачок потенциала в конечной точке часто совсем не наблюдается [1115].

Определение молибдена в форме Ag2Mo04

Изучалась возможность лотенциометрического [76, 1379, 1515] и кондуктометрического [540] титрования ионов молибдата раство

страница 77
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ytong блоки газобетонные
моноколесо ips 111
электрический воздухоохладитель ned
чиллеры технические обслуживание

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.05.2017)