химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

слоты [553].

При титровании растворов молибдата раствором нитрата свинца в качестве индикатора на избыточные ионы свинца, можно применять комплексонат двухвалентной меди и 1-(2-пири-дилазо)-2-нафтол или только один пиридил-(2-азо-4)-резорцин [1219].

Механизм действия первого индикатора основан на реакции: Pba+ + (CuY)*- + PAN!--*(PbY)a- + (CuPAN).

желтый красный

Избыточные ионы РЬ2+ вытесняют из комплексоната двухвалентной меди ионы меди, которые затем реагируют с 1-(2-пири-дилазо)-2-нафтолом; при этом в конечной точке титрования желтое окрашивание переходит в красное. Этот индикатор удовлетворительно функционирует только при строгом соблюдении выработанных условий. Один 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол не пригоден как индикатор, так как он образует с ионами свинца соединение, окрашенное в малоинтенсивный красный цвет.

Более удобно титрование в присутствии одного пиридил-(2-азо-4)-резорцина; в конечной точке наблюдается отчетливый переход желтой окраски в красную.

Титруемый раствор молибдата (50—100 мл) доводят до рН 6 по индикаторной бумаге или по рН-метру добавлением кислоты или щелочи. Применять ацетатный буферный раствор нельзя, так как в данном случае мешают ионы ацетата. Прибавляют каплю 0,01 М раствора комплексоната двухвалентной меди, полученного титрованием 0,01 М раствора сульфата меди раствором комплексона III в присутствии нескольких капель 0,1%-ного этанольного раствора 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола. Затем к титруемому раствору прибавляют 3—5 капель раствора 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол|а, титруют горячий раствор 0,05 или 0,005 М раствором нитрата свинца по каплям и при хорошем перемешивании до перехода желтой или оранжевой окраски в красную. Нужно прибавлять не больше капли раствора нитрата свинца в 2—3 сек. Температура раствора во время титрования не должна быть ниже 80° С.

При количествах молибдена более 10 мг горячий раствор медленно титруют раствором нитрата свинца до начала коагуляции осадка молибдата свинца, затем добавляют раствор комплексоната двухвалентной меди и l-(2JnnpH-дилазо)-2-нафтола и продолжают титрование до перехода окраски.

Если в качестве индикатора применяют пиридшт-(2-азо-4)-резорцин, то к анализируемому раствору при рН 6 прибавляют 3—5 капель 0,1%-ного водного раствора этого индикатора и титруют медленно при энергичном перемешивании раствором нитрата свинца до перехода желто-зеленой окраски в красную. Скорость титрования не должна превышать 1—2 капли в 1 сек. Необходимо заботиться о поддержании высокой температуры титруемого раствора.

В случае применения 0,005 М раствора нитрата свинца скорость титрования следует понизить.

При определении от 8 до 83 и от 0,5 до 3,5 мг Мо титруют соответственно 0,05 М и 0,005 М раствором нитрата свинца. Абсолютная ошибка составляет в среднем ±0,2 и ±0,02 мг Мо соответственно.

Титрованию мешают Fe, Ni, Си, Со и другие элементы, реагирующие с индикаторами, а также ионы хромата, вольфрамата, ванадата, осаждаемые ионом свинца. Кроме того, ванадат дает с обоими индикаторами интенсивное фиолетовое окрашивание. Мешают анионы ацетата, тартрата, цитрата.

При определении молибдена в молибденовых концентратах поступают следующим образом [989]. Навеску (2,5 г) сплавляют с перекисью натрия в железном тигле, плав обрабатывают холодной водой. Для полного окисления прибавляют еще 1 г перекиси натрия и нагревают до кипения. Охлажденный раствор разбавляют в мерной колбе точно до 1 л. После фильтрования через сухой бумажный фильтр («синяя лента») берут для титрования 10 мл фильтрата, разбавляют водой до —250 мл, прибавляют разбавленную азотную кислоту до рН 2—3. Затем кипятят несколько минут для удаления С02, прибавляют 1 г уротропина, чтобы установить необходимое значение рН, прибавляют 8—10 капель 0,1%-ного водного раствора пиридил-(2-азо-4)-резорцина и титруют нагретый до кипения раствор при энергичном перемешивании добавлением по каплям 0,1 М раствора нитрата свинца до перехода желтой окраски в устойчивую красную. Погрешность составляет ±0,01 мл 0,1 М раствора нитрата свинца.

При определении молибдена в концентрате этим методом было найдено 60,3 и 60,6% Мо, а гравиметрическим (осаждение в виде сульфида и прокаливание до МоОз) —60,4 и 60,4% Мо.

Титриметрическое определение продолжается 30 мин. (не считая времени разложения), гравиметрическое — 5—6 час.

Если анализируемый материал содержит вольфрам, то он титруется вместе с молибденом.

Дешмукх [617] предложил дифенилкарбазон как внутренний индикатор при определении молибдата путем титрования им стандартизированного раствора нитрата свинца. В конечной точке титрования появляется отчетливое розовое окрашивание.

Водно-этанольный раствор молибдата титруют раствором нитрата свинца в присутствии дифенилкарбазида до изменения окраски [617, 658]. Около 10 мкг Мо определяют на хромато-граммах на бумаге (после отделения от вольфрама, хрома, ванадия) титрованием раствором нитрата свинца в присутствии дифенилкарбазида [967, 968, 970—972]. Погрешность составляет ±3,5% *.

Для нахождения конечной

страница 76
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
чехол mediflex vita lux
стоимость дачных участков 80 км от москвы
Santa Бутик
https://wizardfrost.ru/remont_model_1139.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.06.2017)