химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

чественное осаждение шестивалентного молибдена (менее 100 мг) производят добавлением раствора а-бензоиноксима в ацетоне [819]. Концентрация ацетона в конечном растворе может достигать 20%. Присутствие ацетона исключает влияние избытка реагента на результаты определения молибдена. Не мешают^"1, Fe11, Сг"! и V,v. Мешают Nb, Si, Та, Pd, Wvt, Vv, CrvOПомехи, вызываемые Vv и CrVI, устраняют восстановлением при ? помощи S02' или соли Мора.

Молибден определяют следующим образом [819]. К 25 мл 5%-ного сернокислого раствора, содержащего 8—20 мг MoVI, прибавляют избыток раствора солн Мора для воостановления шестивалентного хрома и пятивалентного ванадия, затем по каплям при перемешивании— 10 мл 0,05 М раствора а-бензоиноксима в смеси (1 : 1) ацетона н воды. Через 10 .мин. декантируют во взвешенный стеклянный фильтрующий тигель, осадок промывают декантацией 5 мл 1%-ного раствора H2S04 и переносят на фильтр лрипомощи воды. Следят за тем, чтобы осадок в тигле всегда был покрыт жидкостью. Промывают стенки тигля и осадок двумя порциями (по 5 мл), смесн (1:1) ацетона и воды. Высушивают при 105° С до постоянного веса н взвешивают МоОз (CH^Nb.

Метод был успешно применен для определения 0,16—1% Мо в сталях, не содержащих вольфрама [819]. Перед осаждением

165

молибдена к раствору прибавляли ацетон до концентрации 15-20%.

На основании результатов изучения осаждения шестивалентного молибдена N-бензоилфенилгидроксиламином разработан следующий гравиметрический метод [1349].

К .раствору молибдата аммония объемом около 300 мл, содержащему 0,03—0,08 г Мо, прибавляют 10 N НС! до концентрации 0,01—2,5 N, нагревают до 60° С, прибавляют этамольный раствор N-беиэоилфенилгКДромсил-амииа (0,25—0,44 г в 10—15 мл этанола). Избыток реагента должен составлять 0,03%. Раствор с осадком 'нагревают 30 мин. при 60° С на водяной бане, осадок Mo02(Ci3H|o02N)2 отфильтровывают через стеклянный фильтр 3, промывают сначала теплой (60° С) 0,02 jV HCI, а затем 10 мл дистиллированной воды. Высушивают 1 час при 110—115° С и взвешивают. Фактор пересчета на молибден составляет 0,1737. Полученный осадок можно также .прокаливать при 500—525° С и взвешивать МоОэ.

Молибден может быть определен в присутствии шестивалентного хрома (0,004—0,009 г). В этом случае осадок необходимо прокаливать до Мо03. Шестивалентный вольфрам осаждается реагентом из кислых растворов и мешает определению молибдена. Двухвалентный кобальт (0,1 г), никель (0,15 г) и медь (0,12 г) не мешают; полученный в этом случае осадок промывают сначала 0,2 N НС1, затем 0,02 НС1. В присутствии трехвалентного железа (0,8 г) и пятивалентного ванадия (0,008 г) прибавляют 1—2 г комплексона III.

Другие гравиметрические методы определения молибдена

Шестивалентный молибден окисляет ионы J- до J2 в кислом растворе в присутствии металлического серебра:

2Mo03+4KJ + 4HC1^2Mo02J + 4KCl+2H20-t-J2.

К раствору молибдата прибавляют избыток KJ и НС1 и встряхивают с электролитически полученным серебром в атмосфере Н2. Выделившийся при этом J2 связывается серебром. Увеличение веса серебра пересчитывают на количество молибдена [1180].

Глава V

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА

Большинство наиболее важных титриметрических методов определения молибдена основано на окислительно-восстановительных реакциях. Шестивалентный молибден восстанавливают до трехвалентного или пятивалентного состояния, а затем титруют его раствором какого-либо окислителя потенциометрически или визуально. Трехвалентный молибден окисляется на воздухе, особенно при низкой концентрации кислоты; поэтому во многих случаях необходимо предохранять растворы от соприкосновения с воздухом или же прибегать к специальным приемам работы. Многие такие методы мало надежны и сложны. Более удобны титриметрические методы, основанные на восстановлении молибдена до пятивалентного состояния, например висмутом, с последующим титрованием раствором окислителя.

Практическое значение имеют некоторые титриметрические методы, основанные на осаждении ионов молибденовой кислоты растворами солей свинца и некоторых других металлов.

Определение молибдена в форме РЬМо04

На практике применяют различные варианты титриметрических методов определения молибдена, основанные на осаждении молибдата свинца. Для установления конечной точки используют внешние и внутренние химические индикаторы на ионы молибдата или свинца, адсорбционные индикаторы, потенцио-метрические, амперометрические, кондуктометрические и фото-турбидиметрические методы.

Индикаторные методы установления конечной точки титрования. Многие авторы [492, 505, 5(53, 628, 765, 1317] изучали применение танина для установления конечной точки. В настоящее время танин редко используют на практике для этой цели.

Для установления конечной точки при титровании молибдата раствором нитрата или ацетата свинца рекомендуется приме137

нять полоски фильтровальной бумаги, пропитанной тинктурой кошенили, 0,5%-ным водным раствором карминовой кислоты или насыщенным водным раствором галловой ки

страница 75
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Предлагаем приобрести в КНС canon принтер - оформление в онлайн-кредит по всей России.
ninebot купить в москве
protect steelux premium 138102281
модуль dali для диодного светильника

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.04.2017)