химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

м, и промывают 3—4 раза небольшим количеством горячей воды (5—10 мл), высушивают при 120—140° С до постоянного веса и взвешивают.

Метод дает удовлетворительные результаты. Присутствие небольших количеств иона аммония, соответствующих 1—5 мл концентрированного аммиака, не влияет на результаты определения молибдена. Содержание в растворе, из которого осаждают молибден, вольфрам, ванадий и железо при помощи 8-оксихинолина (рН 5,3), 0,01 мол/л ортофосфор'ной кислоты, не сказывается на результатах определения названных элементов,

11* 163

В присутствии комплексона III в среде ацетатного буферного раствора (уксусная кислота и ацетат аммония) 8-оксихинолин осаждает только шестивалентные молибден и вольфрам пятивалентный ванадий [1213, 1215]. Не осаждаются Pb, Bi, HgH, Cd, Cu, Fe, Al, Cr, Co, Zn, Mn, Ni и другие элементы. При определении молибдена в присутствии названных элементов получают точные результаты. Титан и бериллий сначала отделяют от молибдена осаждением аммиаком в присутствии комплексона III.

К нейтрализованному анализируемому раствору, содержащему 6—/10-кратные количества по весу ком-шгексона III, считая на присутствующие металлы, прибавляют 3—б мл ацетатаого буферного раствора (приготовленного смешиванием 3 ч. 50%-ного раствора ацетата аммония и 4 ч. 50%-ного раствора . уксусной кислоты), разбавляют до 80 мл, нагревают до кипения и осаждают шестивалентный молибден при непрерывном перемешивании добавлением 3%-ного раствора 8-оксихинолина (в'разбавленной уксусной кислоте и ацетате аммония) до появления едва заметного желтого окрашивания раствора над осадком. Затем нагревают еще 2—3 мин., осадок отфильтровывают через стеклянный тигель 3 или 4 и тщательно промывают горячей водой до получения бесцветного фильтрата. Высушивают час при 130—140° С и взвешивают Mo02(C9H5ON)2.

При определении молибдена в молибдате свинца (вулфенит) поступают следующим образом [1213]. Навеску вещества растворяют в минимальном количестве соляной кислоты при добавлении азотной кислоты, раствор разбавляют до 80 мл, прибавляют необходимое количество комплексона III. Раствор нейтрализуют по метиловому оранжевому, прибавляют 3—4 мл ацетатного буферного раствора, а далее поступают, как указано выше.

3—4 г ферромолибдена растворяют в концентрированной азотной кислоте при добавлении небольших количеств соляной кислоты. Нерастворимый осадок отфильтровывают, хорошо промывают горячей водой, фильтрат н промывные воды разбавляют в мерной колбе емкостью 500 мл. Отбирают пипеткой 5—20 ли этого раствора, разбавляют до 80 мл. После добавления комплексона III нейтрализуют по метиловому оранжевому и далее поступают, как указано выше. Метод дает точные результаты.

При определении молибдена в присутствии пятивалентного ванадия последний восстанавливают до четырехвалентного состояния при помощи^ комплексона II или сульфита натрия в кислой среде [1028].' Четырехвалентный ванадий образует с комплексоном устойчивое соединение и не осаждается 8-оксихинолином при условиях осаждения шестивалентного молибдена. Удовлетворительные результаты получают при двадцати-. кратном количестве ванадия.

Анализируемый раствор, содержащий Мо, V и другие катионы, подкисляют до рН 1—2 и прибавляют твердый комплексов II. Образовавшийся нон VOs* дает с избытком комплексона II устойчивое соединение. При больших количествах ванадий восстанавливают прибавлением кристаллического сульфита натрия к раствору с рН<1. Раствор кипятят около Юмин., разбавляют до 100 мл, доводят рН до 3—5 при помощи аммиака, прибавляют 5 мл ацетатного буферного раствора (50 г CH3COONH4, 60 мл ледяной СНзСООН и 100 мл воды), .нагревают и осаждают молибден 3%-ным раствором 8-оксихинолина в разбавленной СНзСООН.

164

Для переведения в МоОэ 8-оксихинолинат молибденила нагревают со щавелевой кислотой [852, 1143] или обрабатывают газообразным аммиаком-*при нагревании [1143].

Возможно последовательное определение молибдена и вольфрама 8-оксихинолином [1143].

Молибден определяют в сталях осаждением и взвешиванием в форме Mo02(C9H6ON)2 [213, 214, 856]. Молибден сначала отделяют от железа, хрома, никеля и других элеменов осаждением их избытком щелочи или другим методом.

А. В. Виноградов и Т. И. Евсеева [84] успешно определяли молибден в его концентратах осаждением в форме Mo02(C9HeON)2 из 0,1 N H2S04 в присутствии комплексона 111 (без отделения железа и других элементов). Если присутствует вольфрам, то его маскируют добавлением щавелевой кислоты. Определение молибдена заканчивают взвешиванием промытого и высушенного при 120—140° С осадка. Метод дает точные результаты. Он был применен для определения молибдена в сплавах на основе ниобия и циркония [85].

Полуколичественное определение 0,06—0,5 мкг Мо в 50 мкл раствора возможно по объему осадка Мо02 (C9H60N)2, полученного при определенных условиях [869].

Определение молибдена в форме соединений с а-бензоиноксимом й N-бензоилфенилгидроксиламином

При определенных условиях а-бензоиноксим осаждает молибден в форме Mo02(CuH1202N)2. Коли

страница 74
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ретро ручки для межкомнатных дверей
gomlden обеденные столы
ufo цирк братьев запашных
мячи для футзала в интернет-магазине

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(12.12.2017)