химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

растворимостью осадка. При осаждении молибдата бария из раствора, содержащего этанол, получают повышенные результаты.

При гравиметрическом определении ионов молибдата ВаМо04 следует осаждать из горячего, почти нейтрального раствора (рН 6,1—9,0) избытком в 10—30% раствора хлорида бария [1336]. Ионы карбоната и хлорида практически не соосаждаются. Осадок молибдата бария прокаливают при 300—900°С. В указанных условиях для молибдена получают удовлетворительные результаты. [1336]. Позже было установлено [1339], что при найденных оптимальных условиях осаждения молибдата бария удается определять более 5 мг МоОз в 200 мл раствора. Минимальная концентрация молибдена в анализируемом растворе составляет 5 ? Ю-4 мол/л. При меньшей концентрации ионы молибдата количественно не осаждаются. Определению ионов молибдата мешают элементы, образующие малорастворимые гидроокиси при рН 6,1 и выше. Мешают даже небольшие количества цинка. Определение молибдена возможно при концентрации магния в анализируемом растворе менее 0,01 мол/л.

О гравиметрическом определении молибдена в форме ВаМо04 см. также [779].

Отмечается [1357, 1524] невозможность гравиметрического определения молибдена в форме молибдата стронция. Однако при следующих условиях удается определять молибден с погрешностью около 0,5% [547].

К анализируемому раствору молибдата прибавляют кислоту или щелочь до точки перехода фенолфталеина, затем к раствору объемом 40 мл щрибавля-ют около 0,5 мл 1 N СН3СООН и 10 ли 2%-ного раствора CH3GOONa. При бавляют при температуре кипения 10%-ный раствор SrCl2-6H20. Отфильтрованный осадок SrMo04 промывают 25%-ным этанолом, прокаливают и взвешивают.

Определение молибдена в форме Ag2MoO.(

Молибден можно легко и с высокой точностью определять в молибдатах щелочных металлов осаждением и взвешиванием в форме Ag2Mo04 [1056]. Метод был успешно применен для определения молибдена в его сплавах с алюминием [697].

Молибдат определяют путем его осаждения раствором AgN03, содержащим радиоактивный изотоп Ag']° , и измерения активности полученного осадка [762]. Количество молибдена находят по заранее построенной калибровочной прямой (на оси абсцисс откладывают количество молибдена в миллиграммах, на оси ординат — число импульсов в 1 мин.). Осаждение Ag2Mo04 при построении калибровочной прямой и определении молибдена производят в идентичны;; условиях. Активность осадков измеряют при одинаковых геомегрических условиях. Для 1,6—16 мг Мо получены удовлетворительные результаты.

Определение молибдена в форме [Cr(NH3)5Cl] [MoSJ

На осаждении и взвешивании молибдена в форме [Cr(NH3)5Cl][MoS4] основаны макрогравиметрический [1376] и микрогравиметрический [1381] методы его определения. При определении 0,0052—0,0777 г Мо погрешность не превышала ±0,1 мг Мо [1376], а при определении 0,215—2,365 мг Мо мак162 ' ? ' ? симальная погрешность была от —0,0031 до +0,0020 мг Мо [1381]. Молибден можно определять в форме указанного соединения в присутствии большого числа посторонних элементов [1376, 1381].

Продолжительность макрогравиметрического определения менее 30 мин. [1376].

Ионы щелочных металлов и аммония не мешают определению молибдена. Ионы щелочноземельных металлов, Mg, Zn, Ni, Со, Mn, V03_ и Al маскируют добавлением комплексона III. Ион алюминия можно также маскировать тартратом аммония. В присутствии ионов Fe и Си к раствору прибавляют небольшой избыток цианида калия. Ионы Мп, Со и Zn можно блокировать также в фор.ме их цианидных соединений. Вольфраматы маскируют добавлением тартрата аммония.

Если присутствует свинец, то он осаждается в форме сульфида PbS, который отфильтровывают до осаждения молибдена Мешают Be, Cd, Hg, Sn, Ti, Sb, Bi и U.

Метод был успешно применен для определения молибдена в молибденитах и молибденитовых концентратах [731].

Определение молибдена в форме Mo02(C9H6ON)2

Шестивалентный молибден количественно осаждается 8-окси-хинолином, если к раствору прибавить 10 мл 1 N ацетата аммония, нагреть до кипения, затем прибавить несколько миллилитров 5%-ного раствора 8-оксихинолина в 4 N СН3СООН, снова напреть 2—3 мин. до кипения и тотчас отфильтровать осадок через стеклянный фильтр-тигель [424]. Осадок следует промыть горячей водой до исчезновения избытка 8-оксихинолина, высушить при 130—140°С и взвесить Мо02(С9Нб01М)2. Умножение найденного веса Mo02(C9HsON)2 на 0,2307 или 0,346 дает количество соответственно Мо или МоОэ.

Нирикер и Тредвел [1143] осаждали шестивалентный молибден 8-оксихи-нолином 'при следующих условиях. Раствор молибдата аммония (24—96 мг Мо) разбавляют до 100—200 мл, прибавляют 2 JV NaOH по каплям до рН 7,3 (по фенолрот), раствор нагревают до кипения, прибавляют 4%-ный раствор 8-оксихинолииа в 50%-ном этаноле в избытке 50—100%. При этом осаждается Mo02(C9HeON)2. Вольфрам и ванадий остаются в растворе. Последние осаждаются при понижении рН до 5,0—5,5 добавлением по каплям 2 N СНзСООН. Раствор с осадком кипятят 5—10 мин., затем осадок быстро отфильтровывают через тигель, смывая его горячим фильтрато

страница 73
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сваи забивные серия
Межкомнатная дверь Европан ТЕХНО 8
сковорода смайл купить
ремонт холодильника Miele K 1801 Vi

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.06.2017)