химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

>применен Ведехорстом [1524] для анализа диселенида молибдена MoSe2, причем были получены точные результаты. Однако указанный метод практического значения не имеет.

Определение молибдена в форме РЬМо04

Предложенный в 1871 г. метод определения молибденовой кислоты в виде свинцовой соли [560] был впоследствии предметом многочисленных исследований [492, 505, 506, 644, 846, 1001, 1520]. Метод широко применяют на практике, он дает точные результаты, легко выполним, однако отнимает много времени. При осаждении ионов молибдена добавлением раствора Pb(N03)2 при определенных условиях получают более чистый зернистый, легче отфильтровываемый и промываемый осадок, чем при осаждении раствором РЬ(С2Н302)2 [1520].

Для определения молибдена [1520] молибдат щелочного металла, содержащий около 0,4 г МоОз, растворяют в 180 мл воды в стакане емкостью 350 мл. Анализируемую трехокись молибдена растворяют в аммиаке, к раствору прибавляют HN03 до нейтральной или слабокислой реакции. К раствору молибдата аммония кислоту не добавляют. К раствору молибдата других щелочных металлов прибавляют 8 капель конц. HN03 на каждые 0,4 г Мо03. Раствор нагревают до кипения и поддерживают его в кипящем состоянии в процессе добавления осадителя. Затем прибавляют из бюретки по каплям при'непрерывном перемешивании 4%-ный раствор Pb(N03)2 [1520]. После добавления небольшого избытка осадителя молочнообразный раствор просветляется. Как только раствор просветлел, его кипятят 2—3 мин. при непрерывном перемешивании, затем осадку дают осесть на дно. К почти прозрачной жидкости над осадком прибавляют еще каплю раствора Pb(N03)2 для контроля полноты осаждения. Для сокращения продолжительности промывания осадка нужно избегать добавления значительного избытка осадителя.

После осаждения прибавляют разбавленный аммиак по каплям из бюретки до нейтральной или слабощелочной реакции по лакмусу, затем прибавляют несколько капель СН3СООН до слабокислой реакции. Таким путем устраняют небольшую ошибку от растворимости осадка молибдата свинца в разбавленной азотной кислоте, добавляемой до осаждения с целью получения зернистого компактного осадка.

Раствор с осадком оставляют стоять на несколько минут, затем жидкость декантируют через беззольный фильтр; осадок промывают декантацией 3— 4 раза горячим 2—3%-ным раствором нитрата аммония, порциями раствора по 75 мл. Затем осадок промывают на воронке. Полноту промывания контролируют пропусканием H2S в фильтрат. Воронку с фильтром высушивают при 100° С. Осадок по возможности полно удаляют с фильтра, последний озоляют в фарфоровом тигле, после чего присоединяют основную часть осадка, прокаливают РЬМо04. Метод дает точные результаты.

При гравиметрическом определении молибдена в форме РЬМо04 концентрация молибдена не должна превышать 0,2 г на 300 мл раствора, осаждение следует производить в присутствии 25—30 мл концентрированного раствора ацетата натрия и 10 мл уксусной кислоты [1001]. Необходимо избегать добавления избытка ацетата свинца. В присутствии фосфата прибавляют 35 г хлорида аммония.

160

Изучалась возможность гравиметрического определения молибдена в форме РЬМо04в анализируемых материалах, содержащих большие количества Pb, Са, Ва, Si, As, Sb, Р, Сг, Al, Fe, V W и S042 [492, 505, 506]. Определению молибд'атов путем осаждения из слабоуксуснокислых растворов в присутствии ацетата аммония и взвешивания в форме РЬМо04 не мешают Мп Си Со Ni, Zn, Mg, Hg", Cd, Al [505, 506, 846]. В случае необходимости осадок растворяют в разбавленной соляной кислоте и повторяют осаждение иона молибдата. В присутствии урана переосаждение необходимо производить всегда.

И. Б. Мизецкая [201] определяла сумму молибдена и вольфрама выделением и взвешиванием РЬМо04 и PbW04 из фильтрата после отделения фосфорной кислоты в виде MgNH4P04.

Различные варианты осаждения и взвешивания РЬМо04 часто применяют при определении молибдена в природных и технических объектах: рудах [14, 190, 491, 492 1252 1253] растениях и почвах [1391], сталях [10, 80, 215, 579, 612,'745, 770, 846, 857, 858, 929, 1441], ферромолибдене [321], сплавах молибдена с никелем [846], порошкообразном никеле [846], карбидах, силицидах и боридах молибдена [12].

С. М. Анисимов, И. А. Каковский и В. С. Чайковская [14] подтвердили высокую точность гравиметрического определения молибдена в форме РЬМо04 в природном молибдените (ошибка 0,2 мг). Метод не позволяет определять небольшие количества молибдена в хвостах от флотации. Недостатком метода они считают необходимость тщательного выполнения всех операций, предусмотренных прописью, и его большую продолжительность.

Определение молибдена в форме ВаМо04 и SrMo04

Смит и Бредбэри [1357] определяли ион молибденовой кислоты осаждением и взвешиванием в форме молибдата бария. Полученные ими результаты были большей частью заниженными.

При осаждении и взвешивании молибденовой кислоты в форме молибдата бария Вендехорст [1524] всегда получал слишком низкие и неудовлетворительные результаты, которые объясняются относительно высокой

страница 72
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
планшет Asus купить
скамейка 460х2000х395
Шкафы-Купе С корзинами
моноколесо защита на ноги

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.11.2017)