химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

определение молибдена заканчивают осторожным прокаливанием до Мо03 и взвешиванием последней. Методы выделения молибдена а-бензоиноксимом подробно рассмотрены на стр. 122.

157

Продукт конденсации ванилина и бензидина в виде уксуснокислого раствора выделяет из растворов молибдатов щелочных металлов на холоду объемистый, очень тонкий красно-бурый осадок непостоянного состава 1834]. Получаемый из нагретого раствора осадок отфильтровывается лучше. Осадок абсорбирует соли щелочных металлов .

Для количественного осаждения молибдена раствор 0,008—0,40 г молибдата щелочного металла нагревают до кипения в 20—80 мл воды, прибавляют 5—30 мл раствора реагента (3%-ный раствор ваиилиденбензндииа в-50%-иой уксусной кислоте) и кипятят 30 сек., затем через 3—5 час. осадок собирают на бумажном фильтре («синяя лента») и промывают 30—100 мл раствора, полученного разбавлением 20 мл раствора реагента водой добООжл. Фильтр с осадком осторожно озоляют в фарфоровом тигле над маленьким пламенем, затем прокаливают в электрической печи при 400 С, полученную-МоОз взвешивают. Метод дает точные результаты. Вольфраматы осаждаются реагентом.

Выделение молибдена 6-нафтохинолином разработано применительно к анализу сталей, ферромолибдена (101, 363]. Навеску стали растворяют в разбавленной серной кислоте, а навеску ферромолибдена — в смеси соляной я азотной кислот, производят окисление азотной кислотой, раствор выпаривают до паров H2SO4. По растворении сухого остатка отфильтровывают кремневую и вольфрамовую кислоты. Отделяют железо избытком щелочи. Из аликвогной части фильтрата осаждают шестивалентный молибден (З-нафтохинолином из слабосернокислого раствора (по лакмусу). Отфильтрованный и промытый осадок осторожно озоляют в муфеле при 400—450°С до Мо03. Метод дает удовлетворительные результаты.

Определение молибдена в его мылах производят осторожным прокаливанием навески и взвешиванием Мо03 [1352].

Ионы молибдата осаждают 4-амино-4-хлордифенилом при рН 1,8—2,8; полученный осадок прокаливают до МоОз [1340].

Определение молибдена в форме MoS3-2H2Ot MoS2, Мо02 и металла

Индийские ученые [1432—1434] нашли условия количественного выделения и взвешивания молибдена в форме MoS3-•2Н20 . Количество молибдена находят умножением веса высушенного при специальных условиях осадка на фактор 0,4211.

К 25 мл раствора молибдата аммония прибавляют избыток (5—20 мл) 15 W раствора сульфида аммония или 2 N раствора сульфида натрия. На каждые 50 мг Мо требуется около 15 мл раствора сульфида. К полученному раствору тиосоли прибавляют избыток разбавленной соляной кислоты (6 Л', или 2 N) до полного исчезновения окраски от тиосоли и выделения осадка сульфида молибдена. Растаор с осадком нагревают до кипения, дают осадку осесть, затем отфильтровывают его через взвешенный фильтр Гуча или стеклянный фильтр 4, промывают последовательно водой, этанолом и диэтиловым эфиром, просасывают воздух 15 мии., высушивают в вакуумэксика-торе 30 мии. и взвешивают.

При определении 0,00859 и 0,04994 г Мо было найдено соответственно 0,00859; 0,00863; 0,00859 и 0,05003; 0,05000; 0,05011 г Мо.

Полученный осадок сульфида молибдена нельзя высушивать нагреванием, так как при этом наблюдается непрерывное изменение веса.

О термолизе осадка MoS3-2H20 см. [1436].

Разработан прямой термогравиметрический метод определения молибдена после его выделения в форме MoS3-2H20 [1436]. При нагревании последний переходит в Мо03.

Трисульфид молибдена M0S3 переводят в MoS2 нагреванием выделенного сероводородом из кислых растворов осадка в струе водорода [586, 629, 1004, 1274]. Образующийся при этом, устойчивый дисульфид MoS2 взвешивают. Этот метод переведения MoSs в MoS2, хотя и дает удовлетворительные результаты при очень тщательном выполнении, однако отнимает много времени [1524]. Высушивание осажденного MoS3 до постоянного веса требует около 2 час; осадок сульфида всегда загрязнен серой. Восстановление отнимает много времени, так как в случае нагревания в струе водорода при слишком низкой температуре постоянный вес достигается очень медленно, а при более сильном нагревании легко наступает дальнейшее восстановление.

Метод был использован при определении молибдена в молибденовом блеске и молибденовых рудах [586, 832, 1416].

Определение молибдена в формуле двуокиси Мо02 производится восстановлением соединения шестивалентного молибдена нагреванием в токе водорода. Полученную двуокись Мо02 взвешивают. Этот метод применим только в тех, очень редких на практике случаях,- когда молибден находится в форме соединений с летучими компонентами. Рамельсберг [122!] считает метод восстановления до Мо02 трудно выполнимым вследствие невозможности контролировать полноту протекания реакции. Он предложил производить восстановление водородом до металличе+ ского молибдена в платиновой трубке. Пфордтен [1187] показал, что сравнительно быстро можно осуществить восстановление до металла также в фарфоровом тигле в струе водорода при нагревании в пламени паяльной горелки. Этот метод был успешно

159

страница 71
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
профлист с15 купить арзамас
штатные головные устройства для ford в москве
дизайн курсы стоимость
такси бизнес класса в аэропорт

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)