химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

ивается [676]. Двуокись кремния не влияет заметно на летучесть МоОз.

При нагревании в течение 2 час. при 300°С вес МоОз остается практически постоянным — он уменьшается всего Hai 0,034%

155

[1171]. При 400, 500 и 600°С потеря веса через 2 часа составляет соответственно 0,026, 0,072 :и 0,435%. При 400—600?С потеря в весе такова, что становится невозможным очень точное микроопределение молибдена. При определении микроколичеств молибдена ( — 20 мг МоОз) следует нагревать. Мо03 при 300°С. По другим данным [508], при температуре ниже 500°С совсем не наблюдается потери в весе МоОз, а при температуре между 500—600°С потеря в весе составляет не более 0,1 мг за час [508]. Рекомендуется прокаливать- Мо03 при температуре 500—550°С при макроопределениях 11335, 1337]. »

Трехокись молибдена изучали термогравиметрическим методом [635, 636].

Трехокись молибдена не действует на фарфор при 400—450°С [1470], но разрушает его при высокой температуре [610, 1099].

Трехокись молибдена представляет ангидрид молибденовой кислоты. Она способна также соединяться с кислотами, образуя сложные гетерополикислоты. Известны также многочисленные изополикислоты молибдена.

Трехокись молибдена растворима в водных растворах сильных кислот [455, 887, 1121, 1284, 1320]. Прокаленная при высоких температурах, МоОз трудно растворяется в кислотах. Она легко растворима в растворах едких щелочей.

Трехокись молибдена взаимодействует с H2SO4; было выделено соединение M0O2SO4 и ряд его производных [1082, 1121, 1320]. Это позволило высказать предположение о существовании ионов Мо022+ в таких соединениях, как M0O2SO4, а также в растворах Мо03 в кислотах [1138]. Джонс [887], однако, показал, что в таких растворах не существуют простые ионы МоО<2+. Весьма вероятно образование ионов [(М0О2) (Mo03)^_i]2+.

Идентификация различных окислов молибдена! (Мо02, М04О11, Моа02з, Мо902в, Мо03) может быть осуществлена рентгеновским методом [1020].

Определение молибдена в различных объектах заканчивают взвешиванием МоОз [495, 845, 1140, 1181, 1469]. Многие методы также упомянуты в других разделах монографии (стр. 63, 79, 115, 122, 124, 125, 127, 165, 166).

Образование Мо03 при прокаливании MoS3 Осадки сульфида молибдена, полученные разными методами, обычно не удовлетворяют требованиям, предъявляемым к весовым формам. Их промывание сероуглеродом, а также диэтиловым эфиром не приводит к получению удовлетворительных результатов. Поэтому осадки переводят в МоОз, которую и взвешивают. Иногда M0S3 -восстанавливают до M0S2", однако этот метод в настоящее время яе применяют на практике.

При количественном переведении MoS3 в Мо03 применяли различные окислители: окись ртути [1467], окись свинца и

156

NH4N03 [1326], HN03 [465, 836]. Но в их применении нет какой-либо необходимости, если сульфид молибдена прокаливать при 600°С [508].

Сульфид молибдена (—0,1 г) количественно переходит в М0О3 в случае прокаливания в течение часа при температуре около 600°С [508]. Вольф [1548] отмечает, что при переведении осажденного MoS3 в Мо03 следует нагревать до температуры не выше 450°С, чтобы избежать потерь Мо03.

Рекомендуется [465] прокаленный остаток растворять и несколько раз выпаривать с HN03.

Осадок трисульфида молибдена имеете с бумажным фильтром высушивают в тигле и затем очень осторожно обугливают на маленьком пламени горелки Бунзена; после этого тигель помешают в электрическую печь, предварительно нагретую так, чтобы температура дна тигля была около 500ЭС [1412]. Переход трисульфида в трехокись молибдена заканчивается через 15 мин. Получаемые результаты занижены прнмерно на 0,5 мг, если из фильтрата не производили выделения следов молибдена.

Траутман [1461] переводил осажденный сульфид молибдена в трехокись нагреванием на маленьком пламени при анализе молибденового блеска.

При прокаливании в течение 10 час. при 500—550°С сульфида молибдена, осажденного тритиокарбонатом натрия, не получается чистой трехокиси М0О3 [721]. Последняя всегда окрашена в серый цвет и содержит серу. Для молибдена получают повышенные на 1,5% результаты. Обработка нитратом аммония не улучшает результаты. При 600° С получают трехокись Мо03, не содержащую серы, однако при такой температуре уже наблюдаются заметные потери Мо03 вследствие улетучивания. Хотя в литературе [877, 1441, 1552, 1553] рекомендуют определять молибден осаждением в форме сульфида и "г-окаливанием последнего до МоОз, однако этот метод в настоящее время следует применять только в том случае, когда почему-либо невозможно использовать более совершенные методы. Не рекомендуется [612] определять молибден взвешиванием в форме Мо03 при контроле металлургического производства вследствие длительности метода.

Образование Мо03 при прокаливании органических соединений молибдена. Шестивалентный молибден часто выделяют осаждением а-бензоиноксимом, а также продуктом конденсации ванилина и бензидина, 6-нафтохинолином и другими органическими реагентами. Полученные осадки обычно не имеют постоянного состава; поэтому

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Casio MTP-1259PD-1A
камин cristel
обучение в дайкин в декабре
клапан противопожарный кпу купить в казахстане

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.01.2017)