химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

и П. В. Марченко [30] выделяли микроколичества молибдена из металлического циркония высокой чистоты при помощи основного красителя — метилвиолета — в присутствии роданидов. Образующийся тройной комплекс, содержащий шестивалентный молибден, роданид и метилвиолет, количественно соосаждается с роданидом метилвиолета. Осадок удобно отделять флотацией при помощи легких не смешивающихся с водой жидкостей. Определение молибдена в полученном концентрате заканчивают фотометрическим методом. Цирконий в форме фторидного комплекса не образует малорастворимого соединения при условиях выделения молибдена.

К 2 г цяркония в платиновой чашке добавляют 10 мл разбавленной (1,: 4) серной кислоты и по каплям — 8 мл фтористоводородной кислоты (1:1). После полного растворения навески жидкость упаривают до начала выпадения солей, остаток растворяют в 10 мл воды, прибавляют две капли 0,3%-ного раствора метилвиолета (как индикатор) и небольшими порциями—разбавленный (1 : I) аммиак до перехода окраски от желтой к сине-зеленой (рН~1). После прибавления каждой капли аммиака жидкость хорошо перемешивают до полного растворения выпавшего осадка гидроокиси циркония. Полученный раствор переносят в делительную воронку, добавляют 10 мл 1 М роданида аммония и 6 мл 0,3%-ного раствора метилвиолета (в три приема, порциями по 2 мл).

Образовавшийся осадок отделяют флотацией, для чего прибавляют 5 мл толуола и встряхивают. После расслаивания водную фазу сливают, а осадок промывают 1 %-ным раствором роданида аммония, растворяют в 2 мл серной кяслоты (1:3), раствор переносят в кварцевый стаканчик, добавляют 1 мл 30%-иой перекиси водорода и выпаривают на песчаной бане до появления густых белых паров. Если при этом жидкость не обесцвечивается, то добавляют еще .перекись водорода и повторяют выпаривание. Жидкости дают остыть, разбавляют водой до 10—20 мл и определяют молибден роданидным методом.

При навеске 2 г Zr можно определить 5-10~5% Мо.

При указанных условиях вместе с молибденом количественно осаждается висмут метилвиолетом и роданидом.

Выделение следов молибдена и других элементов 8-оксихинолином

8-Оксихинолин, иногда в комбинации с другими реагентами, применяют для выделения следов молибдена и других элементов при :их спектральном определении в различных материалах 1563, 749, 750, 803, 1098, 1322].

8-Оксихинолин при рН 5,1—5,2 позволяет осуществить концентрирование около 0,001 мг Со, Ni и Мо и около 0,4 мг Си и Zn при анализе почвенных экстрактов и растительных материалов [1322]. Функцию коллектора выполняют 8-оксихинолинаты железа и алюминия; при этом достигается 500-кратное обогащение. Отфильтрованный осадок высушивают, осторожно прокаливают при 450°С; определение названных элементов заканчивают в полученном концентрате спектральным методом. Ошибка единичного определения редко превышает 10%.

Осаждение 8-оксихинолином и танином применяли для обогащения молибдена (2,5—40 мкг/г) при анализе известняка для сельскохозяйственных целей [563].

Для обогащения следов молибдена и большого числа других элементов при их спектральном определении применяют экстракцию в форме 8-оксихинолинатов и дитизонатов хлороформом [749]. Таким же путем отделяют мешающие элементы (железо) при спектральном определении молибдена и других элементов, когда в распоряжении аналитика имеется спектрограф малой разрешающей силы [750].

Следы молибдена (2—10 мкг Мо) и других элементов выделяют из золы растительных материалов и почв, осаждением при помощи 8-оксихинолина, танина и тионалидэ. Определение заканчивают спектральным методом [1097, 1098].

Глава IV

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА

Определение в форме трехокиси

Из различных окислов молибдена [742, 917, 1020] для аналитической химии имеет значение главным образом трехокись МоОз, которая образуется при прокашивании на воздухе металлического молибдена, «изших окислов молибдена, сульфидов молибдена (стр. 156), молибдата аммония [266] и различных органических соединений молибдена. Двуокись М0О2 в настоящее время не имеет практического значения.

Трехокись молибдена в общем удовлетворяет требованиям, предъявляемым к формам взвешивания. Она представляет устойчивое кристаллическое вещество белого цвета. Иногда трехокись имеет зеленоватый или голубоватый оттенок, обусловленный присутствием небольших количеств продуктов восстановления. При нагревании до температуры красного каления МоОз становится желтой, однако при охлаждении возвращается белая окраска. Температура плавления МоОз по одним данным составляет 795°С [676, 860], по другим —791°С [774].

Трехокись молибдена имеет следующую упругость паров (в мм) при 600—1155°С [676];

610° 650° 700° 750° 800° 950° 1050° 1100° 1155° 0,009 0,05 0,30 1,75 23,4 - 105,1 288,3 476,2 760,0

Упругость паров МоОз в присутствии РЬО значительно уменьшается н достигает минимума при содержании, соответствующем образованию РЬМоО/Г, еще более сильно понижает упругость паров присутствие СаО, причем из СаМо04 при 1200°С Мо03 заметно не улетуч

страница 69
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://www.prokatmedia.ru/plazma.html
купить кроватку с ботиком из массива
урна-пепельница для помещений увп-10
домашний кинотеатр панели

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.10.2017)