химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

ложение 'породы. 1—1 г тонкоизмельченного гранита сплавляют в муфеле илч на паяльной горелке с пятикратным количеством NaHCOs. Плав выщелачивают 200—250 мл горячей воды, остаток отфильтровывают и промывают 50—100 мл 1%-ного раствора МагСОз. Раствор нейтрализуют 6 N НС1 по метиловому оранжевому и прибавляют еще 10 мл 6 N НО. При нормальном ходе анализа кремневая кислота не выпадает. Если это произойдет, то осадок отфильтровывают, озоляют и сплавляют с NaHCOa.

Соосаждение с танатом метилвиолета. К полученному раствору прибавляют 7,5 мл 2%-ного водного раствора танина, затем при перемешивании добавляют по каплям 15 мл 2%-ного водного раствора метилвиолета. После получасового стояния осадок отфильтровывают через бумажный фильтр, смоченный промывным раствором (к 1 л воды прибавляют 10 мл 6 N НО, I мл 2%-ного раствора танина и 5 мл 2%-кого раствора метилвиолета). Первые порции фильтрата возвращают на повторную фильтрацию. Осадок промывают 3—4 раза промывным раствором, переносят вместе с фильтром в тигель, смачивают несколькими каплями H2SO4 (1 : I), обугливают под лампой для сушки и озоляют в муфеле при температуре не выше 500° С.

Соосаждение с роданидом метилвиолета. Остаток в тигле после озоления смачивают 3—5 каплями раствора NaOH, прибавляют 2—3 мл воды, нагревают на водяной бане 20—30 мин., переносят раствор в стакан, смывая тигель 250 мл воды. Прибавляют растворы: 7 г винной кислоты в 30 мл воды, 5 г NH4SCN в 10 ли воды и 10 мл 6 N НО. Если раствор мутный, его фильтруют. Затем медленно, по каплям, при помешивании вводят 25 мл раствора метилвиолета. Через 30—40 мин. осадок отфильтровывают через бумажный фильтр, смоченный промывным раствором (к 1 л воды прибавляют 10 мл 6 rVHCI, 5 aNH,SCN, 5 а винной кислоты и 5лл2%-вого раствора метилвиолета). Осадок промывают 3—4 раза, переносят .в тигель, озоляют, а молибден определяют роданидным методом.

151

Л. И. Павленко 1237] выделяла 10~s—10~6% Мо метилвиолетом и танином при спектральном определении в изверженных горных породах. В. И. Кузнецов, Л. Г. Логинова и Г. В. Мясоедо-ва [171] выделяли таким путем следы молибдена из природных вод. Определение молибдена заканчивают спектральным методом. Таким путем удается определить еще 0,3 мкг Мо в 1 л воды любой минерализации.

В. И. Кузнецов и Г. В. Мясоедова [172] разработали метод отделения молибдена от больших количеств вольфрама, основанный на их различном поведении при соосаждении с роданидом метилвиолета в присутствии винной кислоты.

Для выделения молибдена требуются следующие растворы.

1. Формальдегидселеноводород. Смесь сухих порошкообразных селена (2 г), NaCl (2 г) и алюминиевой пыли (1,4 г) нагревают в закрытом тигле на газовой горелке. Полученный черно-серый плав, содержащий около 60% AUSee, помещают .в маленькую колбочку, а из ка-лельной зоранжи медленно прибавляют воду. Выделяющийся rhSe пропускают s раствор, содержащий 10 мл (~-40%-ного) формалина, 50 мл воды и 1 —2 капли соляной кислоты. К концу процесса в колбочку с селенидом алюминия прибавляют разбавленную соляную кислоту для его полного разложения и вытесняют остатки селеноводорода водородом, образующимся при растворении избыточного металлического алюминия. Полученный реагент обычно окрашен в буроватый цвет, так как формальдегид содержит следы тяжелых металлов. Хранят в закрытом сосуде не более двух суток. Через 2—3 дня раствор мутнеет, и на стенках выделяется светло-желтый осадок.

2. Промывной раствор. К 1 i воды прибавляют 10 мл конц. НО, 5 г роданида аммония, 5 г винной кислоты, 2 мл формальдегидселанэводорода и 5 мл 2%-ного раствора метилвиолета. Выпавший осадок отфильтровывают, фильтрат используют для промывания осадков.

3. Очистка реагентов. К 100 мл воды прибавляют 50 мл 2%<но-го раствора метилвиолета, 5 мл б N соляной кислоты и I мл формальдегидселеноводород а. Хорошо перемешивают. В другом стакане в 120 мл воды растворяют 7 г винной кислоты ,и 5 г роданида аммония, прибавляют 5 мл соляной кислоты, 0,5 мл раствора формальдегидселеноводорода и хорошо перемешивают. Далее 2 мл первого раствора по каплям и при помешивании прибавляют ко 1второму раствору, а 2 мл второго раствора — к первому. После получасового стояния осадки отфильтровывают, фильтраты используют для работы.

Отделение молибдена выполняют следующим образам. К 50 мл раствора анализируемого вольфрамата, содержащего 0,5—I г вольфрама, прибавляют фильтрат, содержащий винную кислоту и роданид аммония. При хорошем перемешивании тонкой струей приливают фильтрат, содержащий метилвиолет. После 30—40-минутного стояния выпавший осадок отфильтровывают через фильтр, смоченный промывным раствором, промывают 3—4 раза, переносят во взвешенный тигель и озоляют в муфеле при температуре не выше 500° С.

Остаток после озоления обрабатывают аммиаком и производят осаждение еще дла раза. В остатке определяют молибден роданидным методом. Найденное содержание молибдена умножают на 1,1 при двукратном соосаж-" дении и на 1,2—.при трехкратном.

Результаты приведены в табл. 4.

152

А. К. Бабко

страница 68
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сковородки swiss diamond
учиться на холодильщика в новосибирске
vjnjh ghbnjxyjq dtynbkzwbb wtyf
Кликните, закажите выгодней в KNS с промокодом "Галактика" - купить факс - мегамаркет компьютерной техники.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)