химический каталог




Аналитическая химия молибдена

Автор А.И.Бусев

л природной воды соосаждением с сульфидом кадмия (а также сульфидами висмута или цинка) получены удовлетворительные результаты [120]. Метод пригоден для полевых условий. С целью выделения следов молибдена при анализе почв его осаждают сероводородом после добавления к раствору соли висмута [1315]. Образующийся сульфид висмута служит коллектором для сульфида молибдена.

Разработан быстрый, пригодный для работы в поле метод концентрирования микроэлементов (Си, Zn, Pb, Mn, Ag, Co, V, W, Mo, Nb и Be) в природных водах соосаждением с карбонатом кальция [203]. Берут 1 л исследуемой воды. Метод может быть применен для концентрирования и последующего определения микроэлементов в сточных водах и водоемах, загрязненных стоками промышленных предприятий.

При концентрации 10 N HN03 и выше количественно соосаж-даются Мо, Nb и Те с Мп02 [727].

Изучалась возможность выделения следов шестивалентного молибдена соосаждением с Fe(OH)3 или Мп02 при поддержании рН в определенных границах [1439]. Более удобно соосаж-дать молибден с Мп02 при рН 3,8. Микроколичества молибдена выделяют соосаждением с гидратированной Мп02 при рН 3,8 в случае анализа природных вод [1420].

Боде [486] изучал соосаждением Мо, Bi, Т1 и других элементов при выделении элементарного селена из растворов селенистой кислоты в 1—8 N НО с использованием S02.

Концентрирование молибдена (2—1 мг) и других элементов достигалось флотированием осадка эфиром [1571].

149

Выделение следов молибдена при помощи пнрролидиндитиокарбамината и др.

Следы молибдена и различных тяжёлых металлов концентрируют при их определении в почвах [1404] и растительных материалах [1410] экстракцией в форме соединений с пирролидиндн-тиокарбаминатом. Определение молибдена заканчивают спектральным методом.

Поль [1199] выделял следы Cd, Со, Cu, Fe, Ga, Мо, Ni, Sb, Sn, V и Zn соосаждением с таллием при помощи пнрролидиндитиокарбамината аммония и тионалида в уксуснокислой среде (рН 4) при анализе чистого алюминия. Навеска алюминия составляла 1 г. При этом частично осаждались Cr, Mn, Pb, Ti (последний вследствие гидролиза). Определение следов в полученном концентрате заканчивали спектральным методом.

Кох [938] концентрировал следы V, Cr, Мо, U, Mn, Fe, Со, Ni, Pd, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Hg. Ga, In, Tl, Sn, Pb, As, Sb, Bi, Se и Те при их определении в алюминии и солях алюминия путем добавления к водному раствору при рН 3, затем при рН 5, 7 и 9 водного раствора пнрролидиндитиокарбамината аммония и экстракции раствором дитизона в хлороформе. Определение отдельных элементов в концентрате производили спектральным методом.

Аналогично производили концентрирование следов Мо, Ga, In, Tl и других элементов при их определении в металлическом титане и соединениях титана [939].

В ходе анализа золы синтетических волокон следы Ag, As, Au, Bi, Cd, Co, Cr, Fe, Cu, Ga, Hg, In, Mn, Mo, Ni, Pb, Pd Pt, Sb, Se, Sn, Те, Tl, U, V и Zn экстрагируют из тартратного раствора после добавления пирролидиндитиокарбамината аммония (или диэтилдитиокарбамината натрия) при рН 3,0; 5,0; 7,0 и 9,0 раствором дитизона в хлороформе [940]. Определение элементов заканчивают спектральным методом.

Для определения следов элементов в горных породах и почвах [1198] сначала удаляют Si02 выпариванием с H2F2 и H2S04 (или НСЮ4) и железо — комбинированной экстракцией. Полученный в конце концов водный раствор содержит следы определяемых элементов, а также остаточные количества главных компонентов (Si02, Fe, Al и Ti). Затем следы элементов экстрагируют в форме соединений с пирролидиндитиокарбаминатом при рН 3,5—4 хлороформом, а потом при рН 8—9 — 0,01%-ным раствором дитизона в хлороформе (после добавления новой порции пирролидиндитиокарбамината). В полученном концентрате определяют элементы спектральным методом. Таким путем в навеске (1 г) почвы или горной породы можно определять по 1 мкг Ag, Cd, Со, Cr, Cu, Mn, Мо, Ni, Pd и V и 5—10 мкг Bi, Pb, Sn, Zn.

150

Выделение следов молибдена метилвиолетом и танином

Молибден можно выделить из его очень разбавленных растворов (1 : 109) практически количественно (на 95—100%) соосаждением осадками таната или роданида метилвиолета из растворов 0,2 М соляной кислоты [168, 172]. Сначала молибден вместе с некоторыми сопутствующими элементами выделяют с осадком, образованным танином и метилвиолетом. Осадок озоляют, переводят молибден в раствор, затем выделяют его с осадком роданида метилвиолета из 0,2 N НС1 при концентрации винной кислоты,"равной ~0,05 М, При втором соосаждении молибдена вольфрам выделяется только на 10—20%. Таким путем удается отделить следы молибдена от большинства сопутствующих элементов [172]. Кроме указанных количеств вольфрама, в осадке вместе с молибденом находятся небольшие количества олова, сурьмы и висмута, если они содержались в анализируемом объекте. Молибден после выделения определяли фотометрическим роданидным методом.

Выделение следов молибдена из силикатных пород, не содержащих больших^ количеств сурьмы, висмута и олова, выполняют следующим образом

Раз

страница 67
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147

Скачать книгу "Аналитическая химия молибдена" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
наколенники во владивостоке
переводы 3116
40-20/20-4d ex
медицинская справка для водителя купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.09.2017)